МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
СПЛАВЫ
МАГНИЕВЫЕ
Метод
определения титана
Magnesium
alloys.
Method
for determination of titanium
|
ГОСТ
3240.18-76
|
Дата введения
01.01.78
Настоящий стандарт
устанавливает фотометрический метод определения титана (при массовой доле
титана от 0,001 до 0,02 %).
Метод основан на
взаимодействии в солянокислой среде титана с диантипирилметаном с образованием
золотисто-желтого комплексного соединения, интенсивность окраски которого
пропорциональна содержанию титана. Мешающее влияние железа устраняют
добавлением аскорбиновой кислоты.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по
ГОСТ 3240.0.
2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр
типа ФЭК-56 или ФЭК-60.
Кислота соляная
по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1, 10 %-ный раствор.
Титан губчатый
по ГОСТ 17746 марки
ТГ-100.
Кислота
аскорбиновая, 10 %-ный раствор.
Диантипирилметан,
1 %-ный раствор; готовят следующим образом: 10 г диантипирилметана растворяют в
300 - 400 м 10 %-ного раствора соляной кислоты, фильтруют в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доводят до метки 10 %-ным раствором соляной
кислоты и перемешивают.
Стандартные
растворы титана
Раствор А;
готовят следующим образом: 0,1 г титановой губки растворяют в 20 м серной
кислоты, разбавленной 1:1, окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту до
обесцвечивания, и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют дистиллированной
водой до метки.
1 см3 раствора А содержит
0,0001 г титана.
Раствор Б;
готовят следующим образом: 100 см3 раствора А переводят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 20 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:1, и раствор разбавляют водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит
0,00001 г титана.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава 1 г (при массовой доле
титана до 0,01 %) и 0,5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,02 %)
растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают
до полного растворения сплава. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и при необходимости фильтруют. Затем прибавляют
2 см3 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, через 3 - 5 мин 10 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 25 см3 раствора
диантипирилметана, доливают водой до метки и хорошо перемешивают, после чего
оставляют для полного развития окраски в течение 2 ч. Оптическую плотность
раствора измеряют при λmах = 413 нм в
кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор
контрольного опыта.
Массовую долю
титана определяют по градуировочному графику.
3.2. Построение
градуировочного графика
В серию мерных
колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0;
9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,5·10-5;
1·10-5; 3·10-5; 5·10-5; 7·10-5;
9·10-5 и 1·10-4 г титана, прибавляют по 15 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3 аскорбиновой кислоты и 25
см3 диантипирилметана. Раствор доливают до метки водой, хорошо
перемешивают и через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора, как указано в
п. 3.1.
По значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю титана (X) в
процентах вычисляют по формуле
где т - масса титана,
найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески
сплава, г.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
|
Массовая доля титана, %
|
Абсолютное допускаемое
расхождение, %
|
|
От 0,001 до 0,005
|
0,0005
|
|
Св. 0,005 » 0,01
|
0,001
|
|
» 0,01 » 0,02
|
0,002
|
5.
КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля
точности измерений массовой доли титана от 0,001 до 0,02 % используют
государственные стандартные образцы магниевых сплавов, отраслевые стандартные
образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в
соответствии с ГОСТ
8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ
25086.
Допускается
проводить контроль точности измерений массовой доли титана методом добавок.
Разд.
5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с
Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).
СОДЕРЖАНИЕ
