МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
СПЛАВЫ
МАГНИЕВЫЕ
Метод
определения неодима
Magnesium
alloys.
Method
for determination of neodymium
|
ГОСТ
3240.14-76
|
Дата введения
01.01.78
Настоящий стандарт
устанавливает спектрофотометрический метод определения неодима (при массовой
доле неодима от 1,0 до 5,0 %).
Метол основан на
измерении оптической плотности солянокислых растворов, содержащих аква-ионы
неодима.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по
ГОСТ 3240.0.
2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр.
Кислота соляная
по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1 и 2:1.
Окись неодима.
Стандартный
раствор неодима: 11,6600 г прокаленной в муфельной печи при (900 ± 10) °С до
постоянной массы окиси неодима растворяют при нагревании в 50 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3
и разбавляют водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,04 г
неодима.
Магний первичный
в чушках по ГОСТ 804
в виде стружки.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава массой 4 г растворяют в
100 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают и
отфильтровывают для фотометрирования.
Раствор
переводят в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 см и замеряют оптическую
плотность при λmах = 560,0; 575,5;
600 нм на спектрофотометре. Интенсивность абсорбционной полосы аква-ионов
неодима (D) вычисляют
по формуле
3.2. Построение
градуировочного графика
В серию навесок
по 4 г магния добавляют из микробюретки стандартный раствор неодима 0; 0,5;
1,0; 2,0; 2,5; 3,0 и 5,0 см3, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08;
0,10; 0,12 и 0,20 г неодима. Растворяют в 100 см3 соляной кислоты
2:1 при слабом нагревании, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3,
разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы спектрофотометрируют, как
указано в п. 3.1.
По результатам измерений оптической плотности строят градуировочный график,
откладывая на оси абсцисс массовую долю неодима в граммах, а на оси ординат -
интенсивность абсорбционной полосы аква-ионов неодима.
Разд. 3. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю неодима (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса неодима,
найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески
сплава, г.
4.2. Абсолютные допускаемые
расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений,
указанных в таблице.
Разд. 4. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
5.
КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля
точности измерений массовой доли неодима от 1,0 до 5,0 % используют государственные
стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и
стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ
8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ
25086.
Допускается
проводить контроль точности измерений массовой доли неодима методом добавок.
(Введен
дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров
СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока
действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с
Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
СОДЕРЖАНИЕ
