МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
СПЛАВЫ
МАГНИЕВЫЕ
Метод
определения калия
Magnesium
alloys.
Method
for determination of potassium
|
ГОСТ
3240.11-76
|
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт
устанавливает пламенно-фотометрический метод определения калия (при массовой
доле калия от 0,002 до 0,02 %).
Метод основан на
измерении интенсивности резонансной атомной линии калия 766,49 нм,
возбуждающейся в ацетиленово-воздушном пламени. Для устранения эффекта
частичного гашения эмиссии калия в присутствии основы сплава, а также кислот,
применяющихся для разложения пробы, последние в соответствующих количествах
вводят в градуировочные растворы.
При анализе
сплавов, содержащих литий, в градуировочные растворы вводят литий в количестве
соответствующем его массовой доле в анализируемых образцах.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по
ГОСТ 3240.0.
2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр
пламенный или спектрофотометр.
Кислота соляная
особой чистоты по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1.
Кислота азотная
особой чистоты по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1.
Вода
бидистиллированная, полученная по ГОСТ
4517.
Магний первичный
в чушках по ГОСТ 804
в виде стружки.
Раствор магния
50 г/дм3.
50 г магния растворяют в 800 см3
раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
разбавляют бидистиллированной водой до метки, перемешивают.
Калий хлористый,
0,1 М (0,1 н.) стандарт-титр (фиксанал).
Стандартные
растворы калия.
Раствор А: 0,1 М
раствор фиксанала хлористого калия переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Раствор Б: 25,5
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит
0,0001 г калия.
Ацетилен в
баллонах по ГОСТ
5457.
Литий
углекислый, х. ч.
Раствор лития 10
мг/см3: 53,245 г предварительно высушенного при 100 - 105 °С до
постоянной массы карбоната лития помещают в высокий стакан вместимостью 700 -
800 см3, смачивают водой и постепенно подливают раствор соляной
кислоты до просветления раствора. После растворения раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в
термостойкий стакан или коническую колбу вместимостью 300 - 400 см3
и растворяют в 30 м соляной кислоты. При наличии в сплаве меди ее переводят в
раствор добавлением нескольких капель азотной кислоты. Полученный раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 м. Сосуд, в котором проводилось
растворение, ополаскивают двумя порциями бидистиллированной воды по 5 см3
и промывные воды присоединяют к основному раствору. Смесь разбавляют
бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор
вводят в распылитель фотометра и фиксируют величину эмиссии.
Все показания
снимают при строго постоянном давлении ацетилена и воздуха. Во избежание ошибок
при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон
градуировочного графика повторным фотометрированием одного из ранее
проанализированных растворов.
При изменении
оптической плотности более чем на 2 % анализ последних четырех проб повторяют.
3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных
колб вместимостью 100 см3 вводят по 40 см3 раствора
магния (при анализе сплавов, легированных литием, вводят раствор лития, объем
которого вычисляют по формуле V = 2 С, где С - массовая
доля лития в пробе, %), добавляют 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 см3
раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 и 1,00 мг калия.
Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, вводят в распылитель и
фотометрируют, как указано в п. 3.1. По результатам измерений интенсивности
резонансной линии калия строят градуировочный график.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю калия (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса калия,
найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески
сплава, г.
4.2. Абсолютные допускаемые
расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений,
указанных в таблице.
|
Массовая доля калия, %
|
Абсолютное допускаемое
расхождение, %
|
|
От 0,002 до 0,005
|
0,0007
|
|
Св. 0,005 » 0,010
|
0,001
|
|
» 0,01 » 0,02
|
0,002
|
Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.
КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля
точности измерений массовой доли калия от 0,002 до 0,02 % используют отраслевые
стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов,
выпущенные в соответствии с ГОСТ
8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ
25086.
Контроль
точности измерений массовой доли калия допускается проводить методом добавок.
Разд.
5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с
Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
СОДЕРЖАНИЕ
