Крупнейшая бесплатная
информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов
РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта.
|
|||
|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЧУГУН МЕТОД ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО СПЕКТРАЛЬНОГО
ГОСТ 27611-88
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на чугун и устанавливает фотоэлектрический спектральный метод определения: серы - от 0,005 до 0,20 %, фосфора - от 0,02 до 0,5 %, кремния от 0,10 до 5,0 %, марганца - от 0,10 до 2,0 %, хрома - от 0,010 до 0,5 %, никеля - от 0,010 до 0,5 %, меди - от 0,02 до 0,20 %, ванадия - от 0,010 до 0,5 %, титана - от 0,010 до 0,10 %, мышьяка - от 0,010 до 0,20 %, магния - от 0,010 до 0,10 %. Метод основан на возбуждении излучения атомов анализируемого образца электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности спектральных линий и последующем определении значений массовой доли элементов с помощью градуировочных характеристик. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ1.1. Фотоэлектрические вакуумные и воздушные установки индивидуальной градуировки. Аргон газообразный первого и высшего сортов по ГОСТ 10157-79. Электропечь для сушки и очистки аргона типа СУОЛ-0,4, 4/12-Н2-У4.2. Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и влажность воздуха. Шлифовальный станок ЗЕ881. Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) ТШ500. Универсальный станок для заточки электродов КП-35. Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой, зернистостью № 40 - 50, твердостью СМ-2 или СТ-2, размером 300×25×76 или 300×40×76 по ГОСТ 2424-83. Шкурка шлифовальная бумажная типа 2 на бумаге марки ШБ-200 (П7) из нормального электрокорунда зернистостью 40 - 60 по ГОСТ 6456-82 или другого типа, обеспечивающая необходимое качество заточки поверхности проб чугуна по ГОСТ 7565-81. 1.2. Для вакуумных фотоэлектрических установок используют постоянные электроды - медные, серебряные, вольфрамовые и титановые прутки диаметром 1 - 6 мм и графитовые стержни марки С-3, диаметром 6 мм. Для воздушных фотоэлектрических установок используют медные прутки марки M00, M1, M2 по ГОСТ 858-81 и электроды графитовые спектрально чистые, марки С-3 диаметром 6 мм, длиною не менее 50 мм. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.3. Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную данным стандартом. 2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ2.1. Отбор проб чугуна и подготовка их к анализу - по ГОСТ 7565-81. 2.2. Подготовку установки к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации. 2.3. При фотоэлектрической регистрации спектра установление градуировочных характеристик осуществляют экспериментально с помощью стандартных образцов (СО), аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315-70, или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками химического анализа. Для установления градуировочных характеристик используют не менее трех стандартных образцов (проб). 2.4. При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни работы фотоэлектрической установки. В серии для каждого СО (пробы) проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной рабочей поверхности) измерений; при большом числе СО (проб) допускается выполнять по одной паре параллельных измерений. Порядок пар параллельных измерений рандомизируют. Вычисляют среднее арифметическое аналитического сигнала из всех 20 измерений для каждого СО (проб). Для каждого анализируемого элемента устанавливают градуировочную характеристику как зависимость средних значений аналитических сигналов элемента от значений его массовой доли в стандартных образцах (пробах) методом наименьших квадратов или графическим методом. Градуировочные характеристики выражают в виде графиков, таблиц, уравнений. При использовании фотоэлектрической установки, управляемой компьютером, градуировку производят в порядке, предусмотренном программой. Допускается использовать градуировочные характеристики с введением поправок, корректирующих влияние химического состава. 2.5. Повторную градуировку выполняют в соответствии с п. 2.4, при этом допускается сокращение числа измерений до двух серий. 2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.6. При оперативной градуировке (метод трех эталонов) выполняют два параллельных измерения каждого СО и пробы. Допускается увеличение числа параллельных измерений до четырех. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА3.1. Условия проведения анализа приведены в приложении (табл. 2, 3). (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.2. Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовой доли элементов приведены в приложении (табл. 4). 3.3. Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом. 3.5. Значение массовой доли контролируемого элемента в пробе, представленной тремя образцами, находят как среднее арифметическое трех результатов анализа, полученных от каждого из трех образцов. Число измерений, на основании которых получают результат анализа для каждого из трех образцов, - по п. 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Если расхождения значений аналитического сигнала, выраженные в единицах массовой доли, не более d4 (см. табл. 1) - для четырех параллельных измерений, d3 - для трех параллельных измерений и d2 - для двух параллельных измерений, вычисляют среднее арифметическое. Допускается выражать значения аналитического сигнала и расхождений параллельных измерений в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего прибора фотоэлектрической установки. В этом случае d3 (см. табл. 1) выражают в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего прибора с помощью установленных градуировочных характеристик. В случае превышения величины допускаемых расхождений между результатами параллельных измерений, анализ повторяют. Таблица 1
(Измененная редакция, Изм. № 1). 4.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух, трех или четырех параллельных измерений, удовлетворяющих требованию п. 4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.3. Все результаты, отличающиеся от границ марки меньше чем на ε (см. табл. 1), подлежат повторному определению (при необходимости) методом фотоэлектрического анализа с установлением массовой доли элемента в пробе как общего среднего первичного и повторного результатов анализа; если общее среднее отличается от границ марки меньше чем на 0,7ε, проба передается на контроль химическими методами анализа. 5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА5.1. Контроль стабильности градуировочных характеристик 5.1.1. Не реже чем через 4 ч работы фотоэлектрической установки осуществляют контроль стабильности градуировочных характеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений. Допускается выполнять контроль только для верхнего предела или только для середины диапазона измерений. При оперативной градуировке контроль стабильности не проводят. 5.1.3. Допускается значения аналитических сигналов выражать в единицах массовой доли с помощью установленных в соответствии с п. 2.4 градуировочных характеристик. Если расхождения значений аналитического сигнала, выраженные в единицах массовой доли, не превышают d2, d3, d4 (см. табл. 1) соответственно для двух, трех и четырех параллельных измерений, то вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов N и разность ΔN = (N1 - N), где N1 - среднее арифметическое значение аналитического сигнала для СО (пробы), полученное способом, указанным в п. 2.4 в условиях, при которых выполнялась градуировка. 5.1.1 - 5.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.1.4. Если расхождение результатов параллельных измерений превышает допускаемое значение (см. п. 5.1.3), проводят повторные измерения аналитического сигнала для СО (пробы) в соответствии с п. 5.1.2. 5.1.5. Если величина ΔN, выраженная в процентах, превышает допускаемое значение δст (см. табл. 1), то измерения повторяют в соответствии с пп. 5.1.2, 5.1.3. При повторном превышении допускаемого значения осуществляют восстановление градуировочной характеристики регулировкой параметров установки или коррекцией результатов измерений введением поправок. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.1.6. Внеочередной контроль стабильности осуществляют после ремонта или планово-профилактического осмотра фотоэлектрической установки. 5.2. Контроль воспроизводимости результатов анализа 5.2.1. Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют повторным определением массовой доли контролируемых элементов в проанализированных ранее пробах не реже одного раза в квартал. 5.2.2. Число повторных определений должно быть не менее 0,3 % общего числа определений за контролируемый период. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.2.3. Вычисляют число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение dB (см. табл. 1). Если расхождение результатов первичного и повторного анализа превышает допускаемое значение не более чем в 5 % случаев, воспроизводимость измерений считают удовлетворительной. 5.3. Контроль правильности результатов анализа 5.3.1. Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов спектрального анализа проб с результатами химического анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованными в соответствии с ГОСТ 8.010-78 методиками, не реже одного раза в квартал. 5.3.2. Число результатов спектрального анализа, контролируемых методами химического анализа, должно быть не менее 0,3 % от общего числа определений за контролируемый период. (Новая редакция, Изм. № 1). 5.3.3. Вычисляют число расхождений результатов спектрального и химического анализа, превышающих допускаемое значение dх-с (см. табл. 1). Если расхождение результатов спектрального и химического анализа превышает допускаемое значение не более чем в 5 % случаев, точность спектрального анализа считают согласованной с точностью химического анализа. 5.3.4. Допускается частично выполнять контроль правильности методом спектрального анализа на основе воспроизведения значений массовой доли элемента в стандартном образце предприятия. Воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое значение δ, приведенное в табл. 1. 5.3.3 - 5.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.4. При выполнении требований разд. 4 и 5 настоящего стандарта погрешность результата анализа (для доверительной вероятности 0,95) не должна превышать значения Δ, приведенного в табл. 1. (Введен дополнительно, Изм. № 1). ПРИЛОЖЕНИЕРекомендуемое Таблица 2 Условия проведения анализа
Примечание. Параметры выбирают в пределах указанных значений. Таблица 3 Условия проведения анализа
Примечание. Параметры выбирают в пределах указанных значений. Таблица 4
* Элемент сравнения. (Измененная редакция, Изм. № 1). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ В.Л. Пилюшенко, Ю.Т. Худик, М.А. Дружинин, Л.В. Шеенко, Л.В. Зорина, Т.Я. Каленченко, Э.Н. Северин, Л.В. Копыл, П.А. Пархоменко 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 03.03.88 № 454 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
|