ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. № 821 срок действия установлен

с 01.07.86
до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения нитратов в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Суммарная относительная погрешность метода составляет 20 % при массовой доле азота нитратов в почве до 5 млн^-1, 7,5 % - св. 5 млн^-1.

Сущность метода заключается в извлечении нитратов из почвы раствором хлористого калия, последующем восстановлении нитратов до нитритов гидразином в присутствии меди в качестве катализатора и фотометрическом определении их в виде окрашенного диазосоединения.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

кислоту фосфорную по ГОСТ 6552-68 х.ч. или ч.д.а.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.;

гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, ч.д.а.;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х.ч. или ч.д.а.;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (CKI) = 1 моль/дм³;

медь (II) сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165-78, х.ч. или ч.д.а.;

натрий пирофосфорнокислый 10-водный по ГОСТ 342-77, ч.д.а.;

1-нафтиламин по ГОСТ 8827-74, ч.д.а. или N-этил-1-нафтил-амин гидрохлорид, ч. или N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид, ч.;

сульфаниламид, белый стрептоцид (препарат с маркой «растворимый в воде» непригоден для анализа);

соль динатриевую этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора катализатора

2,5 г 5-водной сернокислой меди взвешивают с погрешностью не более 0,1 г растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до 1000 см³.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

3.2. Приготовление запасного восстанавливающего раствора

27,5 г сернокислого гидразина, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до 1000 см³.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

3.3. Приготовление рабочего восстанавливающего раствора

6 см³ раствора, приготовленного по п. 3.1, и 200 см³ раствора, приготовленного по п. 3.2, помещают в мерную колбу и дистиллированной водой доводят объем до 1000 см³.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.4. Приготовление запасного окрашивающего раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ наливают примерно 500 см³ дистиллированной воды, приливают 100 см³ фосфорной кислоты, добавляют 5 г сульфаниламида, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и 1 г реактива нафтиламинной группы, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г. Колбу встряхивают до полного растворения реактивов и затем доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 3 мес.

3.5. Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:4 и растворяют в нем трилон Б из расчета 0,2 г на 1000 см³ раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.6. Приготовление щелочного раствора пирофосфорнокислого натрия

5 г пирофосфорнокислого натрия и 8 г гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до 1000 см³.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

3.7. Приготовление раствора азота нитратов массовой концентрации 0,125 мг/см³

0,903 г азотнокислого калия, высушенного при температуре 100 - 105 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм³, доводя объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 1 мес.

3.8. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см³ помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.7, и доводят объемы до меток раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм³.

Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

4.2. Определение нитратов

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 5 см³ фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 10 см³ щелочного раствора натрия пирофосфорнокислого и по 10 см³ рабочего восстанавливающего раствора и перемешивают. Через 10 мин приливают по 25 см³ рабочего окрашивающего раствора и перемешивают. Окрашенные растворы не ранее чем через 15 мин и не позднее чем через 1,5 ч после прибавления рабочего окрашивающего раствора фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 545 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания 510 - 560 нм.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования не более 1 %.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации азота нитратов в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млн^-1), а по оси ординат - соответствующие им показания фотоэлектроколориметра. Массовую долю азота нитратов в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из нее результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм³. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного определения нитратов.

Результат анализа выражают в миллионных долях (млн^-1) с округлением до первого десятичного знака.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют 30 % при массовой доле азота нитратов в почве до 5 (млн^-1), 10 % - св. 5 млн^-1.

СОДЕРЖАНИЕ