МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
|
СЫРЬЕ
ТЕМНООКРАШЕННОЕ ДЛЯ ПАВ
Метод определения кислотного числа
Dark-coloured raw
material for surfactants. Method of determination
of an acid value
|
ГОСТ
26028-83
|
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1983 г. № 6728 дата введения
установлена
01.01.85
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
4-94)
Настоящий стандарт устанавливает
метод определения кислотного числа в кубовом остатке синтетических жирных
кислот (СЖК), образующемся при их производстве.
Сущность метода заключается
в потенциометрическом титровании пробы спиртовым раствором гидроокиси калия в
хлороформе. По кривым потенциометрического титрования устанавливают точку
эквивалентности, соответствующую полной нейтрализации кислот и
карбоксилсодержащих соединений.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И
РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80* класса точности 2 или аналогичного типа.
__________
С 1 июля 2002 г. введен в
действие ГОСТ 24104-2001.
рН-метр типа 340 и 121,
манометр универсальный ЭВ-74 или другой аналогичной конструкции со стеклянным и
хлорсеребряным электродами.
Мешалка магнитная ММЗМ или
другого типа.
Стакан химический по ГОСТ
23932-90 вместимостью 100 см3.
Бюретка по ГОСТ
20292-74 вместимостью 25 см3.
Цилиндр мерный по ГОСТ
1770-74 вместимостью 50 см3.
Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ
18300-87.
Калия гидроокись по ГОСТ
24363-80, ч. д. а., спиртовый раствор 0,1 моль/дм3.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88 или
фармакопейный.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовку рН-метра к работе проводят в соответствии с инструкцией по
эксплуатации.
Электроды выдерживают в
дистиллированной воде не менее 5 мин, вынимают из воды, обезвоживают, для чего
опускают электроды в стакан со спиртом, вынимают и протирают фильтровальной
бумагой.
3.2. Определяют массу анализируемого продукта около 1 г в стакане для
титрования с погрешностью не более 0,0002 г. Необходимое условие при выборе
массы продукта - объем титранта должен быть в пределах 7 - 100 см3.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В стакан с анализируемым продуктом приливают 30 см3 хлороформа
в два-три приема при периодическом перемешивании смеси до полного растворения
продукта.
Стакан помещают на
титровальный столик, опускают в раствор электроды и мешалку для перемешивания
раствора.
4.2. Включают мешалку и титруют анализируемый продукт спиртовым раствором
гидроокиси калия. Раствор гидроокиси добавляют по 0,2 - 0,1 см3,
каждый раз тщательно перемешивают испытуемый раствор и регистрируют показания
прибора (потенциал в милливольтах). По полученным результатам строят график
зависимости потенциала от объема добавленной гидроокиси калия.
4.3. После каждого определения электроды промывают хлороформом, а после титрования электроды,
промытые спиртом и водой, опускают в стакан с дистиллированной водой.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Эквивалентный объем раствора гидроокиси калия 0,1 моль/дм3
(Vэкв) в см3,
израсходованный на титрование навески анализируемого продукта, определяют
графически, как показано на чертеже.
5.2. Кислотное число (X) в мг КОН/г вычисляют по формуле
где Vэкв - объем 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси
калия, израсходованный на титрование, см3
Т - титр раствора гидроокиси
калия 0,1 моль/дм3, мг/см3;
m - масса продукта, г.
5.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов
двух последовательных определений.
Значения
показателей точности метода (при 95 %-ной доверительной вероятности) приведены
в таблице оценок точности метода.
Два результата испытания,
полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (сходимость),
если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.
Два результата испытания,
полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными
(воспроизводимость), если расхождения между ними не превышают значений,
указанных в таблице.
СОДЕРЖАНИЕ
