| |
ГОСТ 25742.1-83
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ
ПЕРЕГОНКИ
|
|
Москва
Стандартинформ
2010
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения температурных пределов перегонки
Methanol poison, technical.
Method for determination of
distillation temperature ranges
|
ГОСТ
25742.1-83
|
Дата введения 01.07.83
Настоящий стандарт
устанавливает метод определения температурных пределов перегонки технического
метанола-яда.
Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 2964-81.
Установка для перегонки (черт. 1)
содержит следующие составные части:
электронагреватель, газовую горелку с
регулятором скорости нагрева или спиртовку;
кожух (черт. 2), изготовленный из листовой
стали толщиной 0,8 - 1,0 мм, в форме прямоугольной призмы, открытой сверху и
снизу.
1
- кожух; 2 - перегонная колба; 3 - измерительный термометр;
4 - холодильник; 5 - цилиндр-приемник
Черт. 1
1
- дверца; 2 - окошко; 3 - отверстия; 4 - прорезь;
5 - асбестовые пластинки; 6 - опора
Черт. 2
На передней стенке кожуха находится
дверца для установки обогревательного устройства, на передней и задней стенках
- окошко из слюды или тугоплавкого стекла и по пять отверстий для теплообмена.
На боковых стенках находится по три отверстия, кроме того, вверху одной из
стенок имеется прорезь для соединения отводной трубки колбы с холодильником.
Внутри кожуха на опорах из листовой стали
находится асбестовая пластинка, плотно прилегающая к стенкам кожуха, с
отверстием в центре диаметром 110 мм. На нее помещена вторая асбестовая
пластинка той же толщины, размером 150´150 мм, с
отверстием в центре диаметром 50 мм.
Нижнюю часть кожуха допускается
модифицировать в зависимости от вида обогревательного устройства без изменения
теплового режима перегонной колбы;
колбу перегонную КРН-100 ТС по ГОСТ
25336-82;
термометр типа ТЛ-42 с пределами
измерения 56 °C - 76 °С и ценой деления 0,1 °С или
аналогичного типа;
холодильник стеклянный (черт. 3);
цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ
1770-74.
Термометр с пределами измерения 0 °C -
100 °С, 150 °C и ценой деления 1 °C (вспомогательный).
Секундомер.
Барометр ртутный или
пружинный.
Черт. 3
Допускается применение импортной
аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не
ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1. Чистую сухую перегонную колбу плотно
устанавливают в отверстие верхней асбестовой пластинки.
2.2. Отводную трубку перегонной колбы
соединяют с верхним концом трубки холодильника при помощи корковой пробки так,
чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25 - 50 мм и не касалась
ее.
2.3. Измерительный термометр типа ТЛ-42 в
зависимости от формы ртутного резервуара устанавливают на корковой пробке в
перегонной колбе в соответствии с черт. 4.
Черт. 4
Вспомогательный термометр устанавливают
возле измерительного термометра над пробкой так, чтобы его можно было
передвигать по длине оси.
2.4. При применении электрообогревателя с
сильным инфракрасным излучением дно перегонной колбы предварительно затемняют.
Для этого в сухую перегонную колбу вводят небольшое количество винной кислоты и
медленно нагревают до получения темной окраски дна колбы. Затем колбу
охлаждают, промывают водой и ацетоном и высушивают.
3.1. 100 см3 анализируемого
метанола, отмеренного цилиндром, помещают в колбу, туда же вносят два - три
кусочка неглазурованного фарфора и начинают нагревать колбу.
Этот же цилиндр, не промывая и не
высушивая, устанавливают в качестве приемника дистиллята так, чтобы конец
трубки холодильника входил в него на 25 - 30 мм и не касался его стенок.
3.2. Нагревание регулируют так, чтобы
первая капля дистиллята упала с конца трубки холодильника через 5 - 10 мин от начала нагревания.
В момент падения первой капли дистиллята
записывают температуру, показанную измерительным термометром.
3.3. Затем цилиндр перемещают так, чтобы
конец трубки холодильника касался его стенки, и нагревают так, чтобы перегонка
проходила равномерно, со скоростью 4 - 5 см3 в минуту.
3.4. После перегонки в приемник 50 см3
метанола измеряют высоту выступающего над пробкой столбика ртути измерительного
термометра и записывают показания барометра, измерительного и вспомогательного
термометров. При этом центр ртутного резервуара вспомогательного термометра
должен быть на середине высоты выступающего
над пробкой столбика ртути измерительного термометра.
3.5. После перегонки в приемник 99 см3
метанола записывают температуру и заканчивают анализ.
4.1. Температуру начала перегонки (t)
и температуру конца перегонки (t1) в градусах Цельсия вычисляют по формулам:
t = tн + Dt
+ Dt1,
t1 = tк + Dt + Dt1,
где tн -
температура начала перегонки, показанная измерительным термометром, °C;
tк -
температура конца перегонки, показанная измерительным термометром, °C;
Dt
- температурная поправка измерительного термометра по паспорту, °C;
Dt1 - температурная поправка,
учитывающая атмосферное давление и высоту выступающего столбика ртути, °C.
4.2. Температурную поправку (Dt1) вычисляют по формуле
Dt1 = 0,00016 · h · (t2 - t3) + K
· (101,3 - р),
где t2 -
температура, показанная измерительным термометром после перегонки 50 см3
метанола, °C;
t3 -
температура, показанная вспомогательным термометром после перегонки 50 см3
метанола, °C;
h - высота выступающего над пробкой столбика ртути
измерительного термометра, °C;
K - коэффициент пересчета температуры кипения при
отклонении от нормального атмосферного давления для метанола равен 0,25 °C/кПа;
р - атмосферное давление, пересчитанное на давление при температуре 0 °C в
соответствии с приложением 1, кПа;
0,00016 - коэффициент расширения ртути;
101,3 - нормальное атмосферное давление,
кПа.
Диаграмма соотношения единиц атмосферного
давления приведена в приложении 2.
4.3. За результат анализа
принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений,
абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,2 °C.
Допускаемая абсолютная
суммарная погрешность результата анализа ± 0,1 °C при доверительной вероятности
Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм.
№ 1).
Пересчет атмосферного давления при температуре
окружающей среды на давление при температуре 0 °C
|
Температура
окружающей среды, °C
|
Поправки
к измеренному атмосферному давлению, кПа
|
|
94
|
95
|
96
|
97
|
98
|
99
|
100
|
101
|
102
|
103
|
104
|
|
10
|
0,153
|
0,154
|
0,156
|
0,158
|
0,159
|
0,161
|
0,163
|
0,164
|
0,166
|
0,167
|
0,169
|
|
11
|
0,169
|
0,170
|
0,172
|
0,174
|
0,176
|
0,177
|
0,179
|
0,181
|
0,183
|
0,184
|
0,186
|
|
12
|
0,184
|
0,186
|
0,188
|
0,190
|
0,191
|
0,193
|
0,195
|
0,197
|
0,199
|
0,201
|
0,203
|
|
13
|
0,199
|
0,201
|
0,203
|
0,205
|
0,207
|
0,209
|
0,212
|
0,214
|
0,216
|
0,218
|
0,220
|
|
14
|
0,214
|
0,216
|
0,219
|
0,221
|
0,223
|
0,226
|
0,228
|
0,230
|
0,232
|
0,235
|
0,237
|
|
15
|
0,230
|
0,232
|
0,234
|
0,237
|
0,239
|
0,242
|
0,244
|
0,246
|
0,249
|
0,251
|
0,254
|
|
16
|
0,245
|
0,247
|
0,250
|
0,252
|
0,255
|
0,258
|
0,260
|
0,263
|
0,265
|
0,268
|
0,271
|
|
17
|
0,260
|
0,263
|
0,265
|
0,268
|
0,271
|
0,273
|
0,276
|
0,279
|
0,282
|
0,284
|
0,287
|
|
18
|
0,275
|
0,278
|
0,281
|
0,284
|
0,287
|
0,290
|
0,293
|
0,296
|
0,299
|
0,301
|
0,304
|
|
19
|
0,291
|
0,294
|
0,297
|
0,300
|
0,303
|
0,306
|
0,309
|
0,312
|
0,315
|
0,318
|
0,321
|
|
20
|
0,307
|
0,310
|
0,313
|
0,316
|
0,319
|
0,322
|
0,326
|
0,329
|
0,332
|
0,335
|
0,338
|
|
21
|
0,322
|
0,325
|
0,328
|
0,332
|
0,335
|
0,338
|
0,341
|
0,345
|
0,348
|
0,351
|
0,355
|
|
22
|
0,337
|
0,340
|
0,344
|
0,347
|
0,351
|
0,354
|
0,358
|
0,361
|
0,365
|
0,368
|
0,372
|
|
23
|
0,352
|
0,356
|
0,359
|
0,363
|
0,367
|
0,370
|
0,374
|
0,378
|
0,382
|
0,385
|
0,389
|
|
24
|
0,367
|
0,371
|
0,375
|
0,379
|
0,383
|
0,387
|
0,390
|
0,394
|
0,398
|
0,402
|
0,406
|
|
25
|
0,383
|
0,387
|
0,391
|
0,395
|
0,399
|
0,403
|
0,407
|
0,411
|
0,415
|
0,419
|
0,423
|
|
26
|
0,398
|
0,402
|
0,406
|
0,410
|
0,415
|
0,419
|
0,423
|
0,427
|
0,431
|
0,436
|
0,440
|
|
27
|
0,414
|
0,418
|
0,422
|
0,426
|
0,431
|
0,435
|
0,439
|
0,444
|
0,449
|
0,453
|
0,457
|
|
28
|
0,429
|
0,433
|
0,438
|
0,442
|
0,447
|
0,451
|
0,456
|
0,461
|
0,465
|
0,469
|
0,473
|
|
29
|
0,445
|
0,449
|
0,453
|
0,458
|
0,463
|
0,458
|
0,472
|
0,477
|
0,481
|
0,486
|
0,490
|
|
30
|
0,459
|
0,464
|
0,469
|
0,474
|
0,479
|
0,484
|
0,488
|
0,493
|
0,498
|
0,502
|
0,507
|
|
31
|
0,475
|
0,480
|
0,485
|
0,490
|
0,495
|
0,500
|
0,505
|
0,510
|
0,514
|
0,519
|
0,524
|
|
32
|
0,490
|
0,495
|
0,500
|
0,505
|
0,510
|
0,516
|
0,521
|
0,526
|
0,531
|
0,536
|
0,541
|
|
33
|
0,505
|
0,511
|
0,516
|
0,521
|
0,526
|
0,532
|
0,537
|
0,542
|
0,547
|
0,553
|
0,558
|
|
34
|
0,521
|
0,526
|
0,532
|
0,537
|
0,542
|
0,548
|
0,553
|
0,559
|
0,564
|
0,570
|
0,575
|
|
35
|
0,536
|
0,541
|
0,547
|
0,553
|
0,558
|
0,564
|
0,570
|
0,576
|
0,582
|
0,588
|
0,592
|
Примечание. Значение
поправок, указанное в таблице, вычитают из показания ртутного барометра с
латунной шкалой.
Диаграмма соотношения единиц измерения атмосферного
давления
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической
промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
И.А. Рыжак, канд.
хим. наук; Н.С. Безгубенко; Н.Т. Нестеренко; Г.Д. Позигун
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 № 1965
3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2964-81 И МС ИСО
918-83
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу №
4-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2010 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10-89)
СОДЕРЖАНИЕ
|
|
