ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ
ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ГОСТ 23916-79
(СТ СЭВ 4503-84)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО
СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В.Г. Мизин, А.С. Дубровин,
Н.А. Чирков, В.Л. Кузнецов, А.Ф. Конев, В.А. Копылов, В.М. Мировщиков, З.Н.
Игнатенко
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Член
коллегии В.В. Лемпицкий
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 6 декабря 1979 г. № 4707
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР
|
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
Метод отбора и подготовки проб
для химического и физико-химического анализа
Metal
chromium. Sampling and sample preparation for chemical and phisical-chemical
analysis
|
ГОСТ
23916-79
(СТ СЭВ 4503-84)
|
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам от 6 декабря 1979 г. № 4707 срок действия
установлен
с 01.07. 1981 г.
до 01.07. 1986 г.
Настоящий стандарт
устанавливает метод отбора и подготовки проб для химического и
физико-химического анализа алюминотермического хрома металлического.
Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 4503-84.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Общие требования к
отбору и подготовке проб - по ГОСТ
17260-80.
1.2. За контролируемые
показатели качества принимают массовые доли хрома и углерода.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1. Минимальное количество
кусков n, необходимое для
обеспечения заданной погрешности отбора проб (±bот), в зависимости от массы
партии должно соответствовать указанному в табл. 1. Точечная проба должна быть
отобрана от каждого куска.
Таблица 1
|
Масса
опробуемого хрома металлического, т
|
Минимальное количество кусков, отбираемых от партии, шт.
|
Погрешность отбора проб (±bот), %
|
|
хром
|
углерод
|
|
Св. 2,5 до 5,0 включ.
|
9
|
0,065
|
0,002
|
|
» 1,0 » 2,5 »
|
7
|
0,075
|
0,002
|
|
» 0,5 »
1,0 »
|
5
|
0,090
|
0,003
|
|
» 0,5 »
|
3
|
0,120
|
0,004
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Отбор кусков должен
проводиться равномерно по всему объему партии хрома в процессе ее перемещения
или состояния покоя.
2.3. Масса куска металлического
хрома должна быть не менее 2 кг.
2.4. Точечная проба должна
быть отобрана в виде стружки толщиной не более 0,5 мм фрезерованием, строганием
или сверлением по всей высоте куска, как показано на чертеже.
1 - верхняя поверхность; 2 - нижняя
поверхность; 3 - поверхность излома; 4
- сверление; 5 - фрезерование или строгание.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм.
№ 1).
2.5. Масса точечной пробы
должна быть не менее 70 г.
2.5.1. Допускаемые
отклонения по массе точечных проб должны быть ±10 %.
2.6. (Исключен, Изм. № 1).
2.6.1. При отборе точечных
проб не допускается применение водоэмульсионных жидкостей.
2.6.2. (Исключен, Изм. № 1).
3.1а. Методы подготовки проб
должны обеспечивать погрешность подготовки проб (±bп), соответствующую 0,170 %
по массовой доле хрома и 0,005 % по массовой доле углерода.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Точечные пробы
соединяют вместе и объединенную пробу после тщательного перемешивания сокращают
до 0,2 кг.
3.1.1. Перед каждым
сокращением пробу перемешивают не менее трех раз.
3.2. Лабораторных проб
должно быть подготовлено три: одна - для химического и физико-химического
анализа, две другие - на случай разногласий в оценке качества.
3.3. Масса лабораторной
пробы должна быть не менее 50 г.
3.4. Лабораторные пробы
должны храниться в плотно закрытых банках, исключающих их загрязнение.
Применение корковых пробок не допускается.
3.5. Срок хранения
лабораторных проб, предназначенных на случай разногласий в оценке качества
металлического хрома, не менее шести месяцев со дня получения результатов
анализа.
4.1. Методы отбора и
подготовки проб должны обеспечивать определение химического состава хрома
металлического при доверительной вероятностью 95 % с общей погрешностью (±bобщ), указанной в табл. 2.
Таблица 2
|
Масса
опробуемого хрома металлического, т
|
Общая погрешность (±bобщ), %
|
|
хром
|
углерод
|
|
Св. 2,5 до 5,0 включ.
|
0,338
|
0,008
|
|
» 1,0 » 2,5 »
|
0,342
|
|
» 0,5
» 1,0 »
|
0,344
|
|
» 0,5
»
|
0,354
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.1.1. (Исключен, Изм. № 1).
Справочное
1. Количество точечных проб,
общую погрешность опробования партии рассчитывают по ГОСТ
17260-80.
2. Среднее квадратическое
отклонение между кусками (неоднородность партии) определено экспериментально и
равно 0,085 % по массовой доле хрома и 0,002 % по массовой доле углерода.
3. Погрешность отбора проб
(±bот) по содержанию храма для
самой малой партии составляет 0,120 %, для самой большой - 0,065 %, по содержанию
углерода соответственно 0,004 и 0,002.
Для промежуточных партий
погрешность отбора проб определялась путем экстраполяции.
4. Среднее квадратическое
отклонение подготовки проб (±sп) определено
экспериментально и равно 0,085 % по массовой доле хрома и 0,0025 % - по
массовой доле углерода.
5. Среднее квадратическое
отклонение метода анализа по массовым долям хрома и углерода вычисляют из
допустимых расхождений между результатами параллельных определений по формуле
где а - допускаемое
расхождение между результатами параллельных определений хрома и углерода;
2,77 - коэффициент пересчета
для двух параллельных определений.
Величины среднего
квадратического отклонения метода анализа ±sм, принятые для расчета общей
погрешности, указаны в табл. 3.
Таблица
3
Справочное
Отбор пробы (стружки) от
куска хрома металлического производится спиральными сверлами из быстрорежущих
сталей или оснащенных твердосплавными пластинками с цилиндрическими или
коническими хвостовиками по ГОСТ
20694-75 - ГОСТ
20698-75, имеющими характеристику режущей кромки с углом в плане j
= 125 ± 3°, передним углом g = 30 ± 3°,
задним углом a = 15 ± 3°, при скорости
подачи не более 0,1 мм/об и максимальной окружной скорости 3 - 4 м/мин (0,05 -
0,07 м/с).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
