КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Метод спектрографического определения цинка

 

ГОСТ 23116.4-78

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по СТАНДАРТАМ

Москва

 

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.К. Ларина, В.Н. Макарцева, Н.С. Белянкова, О.А. Козлова

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С. Устинов

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Метод спектрографического определения цинка Cadmium high purity. Method of spectrographic determination of zinc

ГОСТ 23116.4-78 ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298 срок действия установлен

с 01.07.1979 г.

до 01.07.1984 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 1·10^-5 до 5·10^-3 %) в кадмии высокой чистоты.

В основу спектрографического определения цинка положен метод «трех эталонов» с испарением цинка из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0-83.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-28 с двухлинзовой системой освещения щели. Используют кварцевую линзу F-75, которую устанавливают от источника света на расстоянии 100 мм и от щели - 316 мм.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Источник постоянного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83, покрытая кварцевой пластинкой.

Электроды угольные ос. ч., диаметром 6 мм, с размером кратера 4×4 мм и контрэлектроды длиной 30 - 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или полученный из угольных электродов особой чистоты;

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.

Фотопластинки спектрографические типа Ш или УФШ.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908-80.

Ступка из органического стекла.

Кадмий марки Кд-0000 по ГОСТ 22860-77.

Печь муфельная с регулятором температуры до 600 °C.

Оксид висмута по ГОСТ 10216-75.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147-80.

Образцы для построения градуировочного графика. Основой для приготовления образцов служит оксид кадмия с содержанием цинка менее 1·10^-5 %. Готовят основу следующим образом: кусочек металлического кадмия выдерживают в растворе аммиака до удаления окисной пленки, промывают дважды дистиллированной водой, переносят в кварцевую чашку и растворяют в крепкой азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха, и сухой остаток прокаливают вначале на электроплитке, а затем в муфельной печи при 500 °С до прекращения выделения окислов азота (30 - 40 мин). Основной образец, содержащий 1 % цинка (в расчете на кадмий металлический), готовят введением расчетного количества окиси цинка в основу. Методом последовательного разбавления каждого вновь приготовленного образца основой готовят серию образцов сравнения.

Приготовленные таким образом образцы сравнения имеют следующие массовые доли цинка в процентах: 1·10^-5; 2,5·10^-5; 5·10^-5; 1·10^-4; 2,5·10^-4; 5·10^-4; 1·10^-3; 2,5·10^-3; 5·10^-3 %.

Буферная смесь; готовят из порошкового графита с добавлением 5 % окиси висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Пробу металлического кадмия переводят в оксид, как описано в разд. 2.

Источником возбуждения спектров служит дуга постоянного тока силой 8 А между вертикально поставленными угольными электродами. Пробы и образцы сравнения, предварительно смешанные с буферной смесью в соотношении 7:1, по 50 мг помещают: в углубление угольного электрода (анода) диаметром и глубиной 4 мм. Электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой 10 А в течение 10 с. Спектры дуги фотографируют при помощи кварцевого спектрографа с двухлинзовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм, расстояние между электродами от 2,5 до 3 мм. Время экспонирования 1 мин. Спектры фотографируют по три раза на одной и той же пластинке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии цинка ZnI 213,86 нм и линии сравнения висмута 213,36 нм. Градуировочные графики строят в координатах ΔS - lg С, где ΔS = S_л - S_ср, С - концентрация цинка в образцах сравнения.

По градуировочным графикам находят содержание цинка в пробе.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).

Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (d_n), вычисленного по формуле

где  - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (d_а), вычисленного по формуле

где  - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. (Исключен, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ