КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Метод спектрографического определения железа,
меди, никеля, олова и свинца

 

ГОСТ 23116.3-78

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по СТАНДАРТАМ

Москва

 

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.К. Ларина, В.Н. Макарцева, Н.С. Белянкова, О.А. Козлова

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С. Устинов

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Метод спектрографического определения железа, меди, никеля, олова и свинца Cadmium high purity. Method of spectrographic determination of iron, copper, nickel, tin and lead

ГОСТ 23116.3-78

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298 срок действия установлен

с 01.07.1979 г.

до 01.07.1984 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения железа, меди, никеля, олова и свинца при массовой доле этих элементов от 6·10^-5 до 3·10^-3 % каждого в кадмии высокой чистоты.

В основу положен метод «трех эталонов» с испарением пробы из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем (первый порядок).

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Источник постоянного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).

Печь муфельная с регулятором температуры до 600 °С.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Электроды угольные ос. ч., диаметром 6 мм, с размером кратера 4×8 мм и контрэлектроды длиной 30 - 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Боксы из органического стекла.

Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором типа РНО-250-2.

Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 12738-77.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 2 см³.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908-80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или полученный из угольных электродов особой чистоты.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147-80.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Кадмий марки Кд-000 по ГОСТ 22860-77.

Растворы определяемых элементов, содержащие по 1 мг элемента в 1 см³, полученные растворением соответствующих металлов или их солей в кислотах.

Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит окись кадмия, полученная путем растворения металлического кадмия марки Кд000 в концентрированной азотной кислоте и прокаливании осадка в муфельной печи при температуре приблизительно 500 °С. Основной образец, содержащий всех примесей по 0,01 %; готовят следующим образом. В кварцевую чашку вместимостью 50 см³ помещают 5 г окиси кадмия и вводят по 0,5 см³ растворов железа, меди, никеля, олова и свинца. Смесь перемешивают кварцевой палочкой, выпаривают под инфракрасной лампой и прокаливают на электроплитке. Образцы с меньшим содержанием примесей получают последовательным разбавлением каждого вновь полученного образца основой в три раза.

Фотопластинки спектрографические типа II размером 13×18 см.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Кусочек металлического кадмия массой 1,5 - 2,0 г выдерживают в растворе аммиака до полного растворения окисной пленки, промывают дважды водой и переносят в кварцевую чашку вместимостью 50 см³, в которой металл переводят в окись методом, описанным в разд. 2. Полученную окись кадмия черно-коричневого цвета и образцы сравнения смешивают с графитовым порошком в соотношении 10:1 и по 150 мг помещают в кратеры угольных электродов. Электроды предварительно обжигают в дуге переменного или постоянного тока силой 15 А в течение 10 с. Спектры фотографируют на дифракционном спектрографе типа ДФС-8 при ширине щели 0,025 мм на спектрографических фотопластинках типа II в дуге постоянного тока силой 15 А. Время экспозиции 90 с. Спектры фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов и фона справа или слева от них. Строят характеристическую кривую фотопластинки и по ней находят значения lg (I_л + I_ф) и lg I_ф. Затем вычисляют I_л = (I_л + I_ф) - I_ф. Градуировочные графики строят в координатах lg I, lg С, где С - концентрация определяемого элемента в градуировочных образцах. По градуировочным графикам находят содержание примеси в окиси кадмия.

Полученный результат анализа необходимо умножить на 1,14 для определения содержания примеси в металлическом кадмии.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, полученных на двух фотопластинках, если выполняется условие разд. 2 ГОСТ 23116.0-83

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).

Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (d_n), вычисленного по формуле

где  - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.

Разность двух результатов анализа одной той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (d_a), вычисленного по формуле

где  - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. (Исключен, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ