ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

МЕТАЛЛЫ ЦВЕТНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЛИЧИНЫ ЗЕРНА

ГОСТ 21073.0-75

(СТ СЭВ 1959-79)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАНЫ Государственным научно-исследовательским и проектным институтом сплавов и обработки цветных металлов

Директор Шевакин Ю. Ф.

Руководитель темы Алексахин И. А.

Исполнитель Дурнова О. Б.

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Устинов В. С.

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Гличев А. В.

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 августа 1975 г. № 2164

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАЛЛЫ ЦВЕТНЫЕ

Определение величины зерна. Общие требования

Non-ferrous metals. Determination of grain Size. General requirements

ГОСТ
21073.0-75

(СТ СЭВ 1959-79)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 августа 1975 г. № 2164 срок действия установлен

с 01.07.1976 г.

до 01.07.1986 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. Настоящий стандарт распространяется на цветные металлы и сплавы и устанавливает общие требования к металлографическим методам определения величины зерна:

(Измененная редакция, Изм. № 1).

методу сравнения с контрольной шкалой (ГОСТ 21073.1-75);

методу подсчета зерен (ГОСТ 21073.2-75);

методу подсчета пересечений зерен (ГОСТ 21073.3-75);

планиметрическому методу (ГОСТ 21073.4-75).

Указанными методами определяют величину зерна отливок и прокатно-тянутых полуфабрикатов из цветных металлов и однофазных сплавов, а также многофазных сплавов, если количество основной фазы более 90 %.

Методы, перечисленные в настоящем стандарте, не следует применять для определения величины зерна металлов и сплавов в сильно деформированном состоянии, в котором плохо видны границы зерен, а также в неполностью рекристаллизованном состоянии.

Применение указанных методов регламентируется соответствующими стандартами на металлопродукцию.

При отсутствии в стандарте на металлопродукцию указания на конкретный метод определения величины зерна применяют метод сравнения с контрольной шкалой (ГОСТ 21073.1-75).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1959-79 в части обозначения и определения, сущности метода, образцов и подготовки к проведению определения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. При определении величины зерна применяют следующие термины и определения:

зерно - единичный кристалл поликристаллического конгломерата, отличающийся определенной кристаллографической ориентировкой и отделенный от других зерен границей зерна.

Кристалл с двойниковыми образованиями рассматривают как одно зерно;

величина зерна - размерная характеристика зерна на плоскости металлографического шлифа. Величину зерна характеризуют следующие показатели:

М - номер микроструктуры (ГОСТ 21073.1-75),

m - число зерен, приходящихся на 1 мм² площади шлифа (ГОСТ 21073.2-75 или ГОСТ 21073.4-75),

d_m - средний диаметр зерна, мм (ГОСТ 21073.1-75, ГОСТ 21073.2-75 или ГОСТ 21073.4-75),

- средний условный размер зерна, мм (ГОСТ 21073.1-75, ГОСТ 21073.3-75),

a - средняя величина площади зерна на шлифе, мм² (ГОСТ 21073.1-75, ГОСТ 21073.2-75, ГОСТ 21073.4-75);

равномерность величины зерна - характеристика количества и размеров зерен, величина которых отличается от средней величины зерна. Равномерность величины зерна характеризуют следующие показатели:

d_m_-_min, d_m_-_max - минимальный и максимальный диаметр зерен, из множества единичных измерений, мм,

, - минимальный и максимальный условный размер зерен из множества единичных измерений, мм,

a_min, a_max - минимальная и максимальная величина площади зерна на шлифе из множества единичных измерений, мм²,

s_dm или - среднеквадратическое отклонение единичных измерений величины зерна мм,

s_а - среднеквадратическое отклонение единичных измерений величины площади зерна, мм².

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Примечание. Рекомендуемая методика определения минимальных и максимальных величин и среднеквадратических отклонений приведена в рекомендуемом приложении 1;

типичное место - место на поверхности шлифа, предназначенное для определения величины зерна; структура типичного места визуально не отличается от структуры большей части поверхности шлифа и является характерной для данного шлифа;

контрольная площадь подсчета - площадь, ограниченная кругом, квадратом или прямоугольником, предназначенная для определения величины зерна методом подсчета зерен по ГОСТ 21073.2-75;

единичное измерение (диаметра, условного размера, площади зерна) - результат одного подсчета по одной контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75), по одной секущей (ГОСТ 21073.3-75) или по одной планиметрируемой площади (ГОСТ 21073.4-75).

3. При определении величины зерна применяют обозначения, указанные в табл. 1.

Таблица 1

Обозначения и единица измерения	Определение	Примечание
а, мм²	Средняя величина площади сечения зерна на шлифе	а =
a_min, a_max, мм²	Минимальная и максимальная величины площади зерна на шлифе из множества единичных измерений
D, мм	Диаметр контрольной площади подсчета в виде круга (ГОСТ 21073.2-75)	Рекомендуемый диаметр при 100-кратном увеличении: 79,8 мм
d_m, мм	Средний диаметр зерна	d_m =
d_m-min, d_m-max, мм	Минимальный и максимальный диаметры зерна из множества единичных измерений	d_m =
f	Коэффициент, применяемый для подсчета числа зерен на 1 мм² площади шлифа при определении величины зерна по ГОСТ 21073.2-75	f = 2
G	Номер микроструктуры на контрольной шкале при 100-кратном увеличении по ГОСТ 21073.2-75	G = M + K
g	Линейное увеличение микроскопа, применяемое при определении величины зерна	Рекомендуемое увеличение - 100-кратное
К	Коэффициент, применяемый при пересчете номера микроструктуры (ГОСТ 21073.1-75), если применяется увеличение g, отличное от 100-кратного	К = 6,64×ln
L, мм	Длина секущей в плоскости шлифа, при определении величины зерна методом пересечений (ГОСТ 21073.3-75)
, мм	Средний условный размер зерна на шлифе	=
, , мм	Минимальный и максимальный условные размеры зерна на шлифе из множества единичных измерений
M	Номер микроструктуры на контрольной шкале, определенный при увеличении g (ГОСТ 21073.1-75)
m	Число зерен, приходящихся на 1 мм² площади шлифа	т = 2п₁₀₀ (при 100-кратном увеличении); m = 2 (при увеличении g)
	Число границ зерен, пересеченных секущей при определении величины зерна по ГОСТ 21073.3-75
	Среднее количество границ зерен, пересеченных секущей длиной L, приходящееся на единицу длины	=
N_v	Количество зерен в 1 мм³ объема образца	Приблизительно N_v = 0,7×N_хN_yN_z
N_x	Количество зерен на 1 мм длины в продольном направлении
N_y	Количество зерен на 1 мм длины в поперечном направлении
N_z	Количество зерен на 1 мм длины в перпендикулярном направлении
n	Число зерен, находящихся в планиметрируемой площади (ГОСТ 21073.4-75)
n₁	Число целых зерен, находящихся внутри контрольной площадки подсчета и не пересекаемых контуром контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75)
n₂	Число зерен, пересекаемых контуром контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75)
n₁₀₀	Общее число зерен на контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75) при 100-кратном увеличении	n₁₀₀ = n₁ + Zn₂ (круг), n₁₀₀ = n₁ + + 1 (квадрат или прямоугольник)
n_g	Общее число зерен на контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75) при увеличении g	N_g = n₁ + Zn₂ (круг), n_g = n₁ + + 1 (квадрат или прямоугольник)
S_K, мм	Величина контрольной площади подсчета или планиметрируемой площади на шлифе (ГОСТ 21073.2-75 или ГОСТ 21073.4-75)
Z	Коэффициент, учитывающий долю количества зерен, рассекаемых границей контрольной площади подсчета в виде круга (ГОСТ 21073.2-75)	Z = 0,5 -
s_a, мм²	Среднее квадратическое отклонение единичных измерений площади зерна на шлифе из множества единичных измерений
s_dm, мм²	Среднее квадратическое отклонение единичных измерений диаметра зерна на шлифе из множества единичных измерений
, мм	Среднее квадратическое отклонение единичных измерений условного размера зерна на шлифе из множества единичных измерений

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. Минимальные и максимальные величины и среднеквадратичные отклонения определяются не менее чем из 15 единичных измерений.

Примечание. Для более точного определения среднеквадратичных отклонений число единичных измерений должно определяться по методике, приведенной в рекомендуемом приложении 2.

5. Методы отбора образцов должны удовлетворять следующим требованиям.

5.1. Расположение плоскости шлифа, места отбора образцов, число образцов, размеры и условия обработки (при необходимости) устанавливаются соответствующими стандартами на металлопродукцию.

5.2. Размеры образцов должны быть достаточными для изготовления шлифа площадью не менее 1 см².

Если размер изделия не позволяет изготовить шлиф площадью 1 см², а толщина изделия менее 10 мм, допускается проводить измерения на шлифе площадью менее 1 см² при обеспечении необходимого количества мест измерения и зерен в поле зрения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3. Травление шлифов производят реактивами, которые выявляют границы или окрашивают зерна в разные тона или цвета.

Рекомендуемые реактивы и способы травления указаны в рекомендуемом приложении 3.

6. В протоколе следует указывать:

марку испытываемого металла;

примененный метод;

результат определения (в зависимости от цели определения, номер микроструктуры, число зерен на 1 мм² площади шлифа, средний диаметр зерна, средний условный размер зерна, среднюю величину площади зерна на шлифе);

обозначение настоящего стандарта.

(Введен дополнительно. Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Рекомендуемое

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКСИМАЛЬНЫХ И МИНИМАЛЬНЫХ ВЕЛИЧИН И СРЕДНЕКВАДРАТИЧЕСКИХ ОТКЛОНЕНИЙ

1. Определение максимальной и минимальной величины

Максимальная величина определяется как наибольшее из сделанных единичных измерений величины зерна конкретного вида металлопродукции.

Минимальная величина определяется как наименьшее из сделанных единичных измерений величины зерна конкретного вида металлопродукции.

Для повышения точности определения рекомендуется пользоваться методами исключения грубых ошибок по ГОСТ 11.022-73.

3. Подсчет среднеквадратичных отклонений

Среднеквадратическим отклонением измеряемых величин Х₁, Х₂, ..... X_m от их среднего значения является величина s, вычисляемая по формуле

s = ,

где m - число измерений.

Среднее значение измеряемых величин Х₁, Х₂, ..... X_m вычисляют по формуле

= = .

Если максимальная величина отклонения от среднего не превосходит утроенного среднеквадратического отклонения (т.е. если распределение величин нормальное), то можно пользоваться формулой

s = = 1,253×r,

где r - среднее отклонение измеряемых величин Х₁, Х₂, ..... X_m от их среднего значения X, вычисляемое по формуле

r = = .

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОПТИМАЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВА ИЗМЕРЕНИЙ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СРЕДНЕКВАДРАТИЧЕСКОГО ОТКЛОНЕНИЯ

Необходимое количество измерений m для достижения требуемой точности e и требуемой надежности Р определяют по формуле

m ³ ,

где s - среднеквадратическое отклонение единичных измерений выражается в тех же единицах, что и величина e; определяется по первым 15 единичным измерениям;

h - находят по следующей таблице

Р	h	Р	h
0,95	2,5	0,993	3,2
0,96	2,6	0,994	3,3
0,97	2,7	0,995	3,4
0,98	2,8	0,996	3,5
0,99	2,9	0,997	3,6
0,991	3,0	0,998	3,7
0,992	3,1	0,999	3,8

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое

РЕАКТИВЫ И СПОСОБЫ ТРАВЛЕНИЯ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ ГРАНИЦ ЗЕРЕН В ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ

Состав реактива	Способ травления	Примечание
	Алюминий и его сплавы
1. HF- 1,0 мл HCl - 1,5 мл HNO₃ - 2,5 мл Н₂О - 95 мл	Погружают на 10 - 20 с или протирают ватным тампоном до потускнения поверхности
2. HF - 0,5 мл Н₂О - 99,5 мл	Промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой
2а. CuSО₄ кристаллическая - 4 г НСl плотностью 1,19 г/см³ - 20 см³ Н₂О дистиллированная - 20 см³		Для сплавов алюминий-никель-кобальт
2б. HF плотностью 0,9 г/см³ - 0,5 см³ НСl плотностью 1,18 г/см³ - 1,5 см³ HNO₃ плотностью 1,41 г/см³ - 2,5 см³ Н₂О дистиллированная - 95,5 см³	То же, что реактив № 1
	Магний и его сплавы
3. Этиленгликоль - 75 мл Н₂О - 24 мл HNO₃ - 1 мл	Протирают тампоном до потускнения поверхности, промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой	Общий травитель. Особенно пригоден для сплавов в облагороженном состоянии
4. Этиловый спирт (96 %-ный) - 100 мл пикриновая кислота - 4 г ортофосфорная кислота - 0,7 мл	Протирают тампоном до потускнения поверхности или погружают на несколько секунд, затем промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой	Четко выделяет химические соединения на фоне твердого раствора
4а. Щавелевая кислота - 2 г Н₂О дистиллированная - 100 см³
	Медь и ее сплавы
5. K₂CrO₇ - 2 г H₂SO₄ - 8 г NaCl (насыщенный раствор) - 4 мл Н₂O - 100 мл	Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности, промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой
6. (NH₄)₂S₂O₈ - 10 г Н₂О - 100 мл	Протирают тампоном, промывают под струей воды и просушивают фильтровальной бумагой	Снимают окрашивание зерен после травления реактивом № 5
7. NH₄OH - 5 мл На₂О - 5 мл Н₂О₂ (3 %) - 2 - 5 мл	Протирают тампоном до легкого потускнения поверхности (~ 1 мин), промывают водой и сушат	Раствор должен быть свежеприготовленный
8. FeCl₃ - 2 - 5 г HCl - 10 мл Н₂О - 100 мл	Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности, промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой	Может быть использован как самостоятельный травитель. Может быть использован после травления шлифа реактивом № 5 - обеспечивается резкое очертание границ
8а. НСl плотностью 1,18 г/см³ - 30 см³ FeCl₃ - 10 г Этиловый спирт - 120 см³
8б. Аммиак водный плотностью 0,9 г/см³ - 20 см³ (NH₄)₂S₂O₃ кристаллический - 10 г Н₂О дистиллированная - 80 см³
8в. Cr₂О₇ - 20 г HNO₃ плотностью 1,41 г/см³ - 5 см³ Н₂О дистиллированная - 75 см³		Для алюминиевых бронз
	Никель и его сплавы
9. HNO₃ - 50 мл Ледяная уксусная кислота - 50 мл	Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности микрошлифа или погружают на 5 - 20 с, промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой	Раствор должен быть свежеприготовленный
9а. НNО₃ плотностью 1,41 г/см³ - 65 см³ Ледяная уксусная кислота - 18 см³ Н₂О дистиллированная - 17 см³
9б. HCl плотностью 1,18 г/см³ - 20 см³ FeCl₃ - 10 г Этиловый спирт - 30 см³
9в. H₂SO₄ плотностью 1,83 г/см³ - 10 см³ H₂O₂, 10 %-ный раствор - 100 см³
	Титан и его сплавы
10. HF - 2 мл НNО₃ - 2 мл Н₂О - 90 мл	Смачивают в течение 3 - 5 мин. Промывают водой. Темный осадок удаляют погружением на несколько секунд в 90 %-ный раствор НNО₃. Воду можно частично заменить спиртом
11. HF - 10 мл Н₂О - 90 мл
	Цинк и его сплавы
12. CrО₃ - 200 г Na₂SO₄ (x.ч.) - 15 г Н₂О - 1000 мл	Интенсивно протирают ватным тампоном до потускнения поверхности. Быстро промывают и сушат фильтровальной бумагой	Раствор должен быть свежеприготовленный
12а. HNO₃ плотностью 1,14 г/см³ - 5 см³ Этиловый спирт - 95 см³
12б. HCl плотностью 1,18 г/см³ - 1 см³ Этиловый спирт - 99 см³
	Свинец и его сплавы
13. Ледяная уксусная кислота - две части Н₂О₂ - одна часть	Погружают на 8 - 15 с или протирают ватным тампоном до потускнения поверхности. Быстро промывают и сушат фильтровальной бумагой	Раствор должен быть свежеприготовленный
14. Ледяная уксусная кислота - одна часть HNO₃ - одна часть Глицерин - четыре части	Попеременно травят и полируют	Раствор должен быть свежеприготовленный
14а. HNO₃ плотностью 1,14 г/см³
14б. Ледяная уксусная кислота - 5 см³ Этиловый спирт - 95 см³
	Олово и его сплавы
15. HNO₃ - одна часть Ледяная уксусная кислота - три части Глицерин - пять частей	Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности или погружают на несколько минут. Промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой	Применяют для чистого олова
16. Подкисленные разбавленные растворы K₂Cr₂O₇	Протирают ваттным тампоном до потускнения поверхности или погружают на несколько минут. Промывают под струей воды. Сушат фильтровальной бумагой	Применяют для сплавов олова
	Кобальт
17. HCl плотностью 1,18 г/см - 65 см³ HNO₃ плотностью 1,4 г/см³ - 15 см³ Ледяная уксусная кислота - 15 см³ Н₂О дистиллированная - 15 см³

Примечание. Во всех случаях, за исключением особо оговоренных, следует применять концентрированные исходные реактивы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

		Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!