ЦИНК

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

 

ГОСТ 19251.1-79

(ИСО 714-75, ИСО 1055-75)

 

 

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

 

 

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК Метод определения железа Zinc. Method of iron determination

ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75)

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,001 до 0.2 %) метод определения железа.

Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714-75 и ИСО 1055-75.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов железа образовывать в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой комплексное соединение, желтая окраска которого фотометрируется в области длин волн 413-425 нм.

Чувствительность метода 20 мкг в объеме 100 см³.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 2:100.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Лантан азотнокислый (La(NO₃)₃·6H₂O), раствор 1 мг/см³: 0,3115 г соли растворяют в 20 см³ воды с добавкой нескольких капель азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 20 г/дм³.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Железо (III) окись.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,1000 г железного порошка или 0,1300 г окиси железа (III) растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг железа.

Допускается приготовление стандартного раствора растворением навески в соляной кислоте.

Раствор Б: 50 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 см³ раствора Б содержит 0,05 мг железа.

Раствор Б готовят в день употребления.

Кадмий марки Кд00 по ГОСТ 22860.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. При массовой доле меди до 0,05 % навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 см³ воды и кипятят до удаления оксидов азота.

В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть его после разбавления водой в соответствии с табл. 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ раствора виннокислого калия-натрия, 10 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком до получения желтой окраски, доливают до метки аммиаком, разбавленным 1:1, и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля железа, %	Объем раствора пробы, см3	Объем аликовотной части раствора, см3
От 0,001 до 0,01	-	Весь
Св. 0,01 »   0,05	100	10
»  0,05 »   0,2	100	5

Примечание. Допускается растворение навески соляной кислотой с пероксидом водорода.

Оптическую плотность растворов измеряют в подходящей кювете в области длин волн 413-425 нм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.

Содержание железа устанавливают по градуировочному графику.

2.3.2. При массовой доле меди свыше 0,05 % навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают кипятить до удаления оксидов азота. Доводят объем водой до 70 см³, добавляют 2 см³ раствора азотнокислого лантана, нагревают до 60-70 °С и приливают 12-13 см³ аммиака для перевода цинка в аммиачный комплекс.

Через 30 мин осадок гидроксидов фильтруют через фильтр средней плотности и промывают несколько раз теплым раствором аммиака, разбавленным 2:100. Осадок смывают с фильтра горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение, остатки осадка на фильтре и осадок в колбе растворяют в 10 см³ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают несколько раз горячей водой. Раствор упаривают до объема 2-3 см³ и охлаждают.

В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть его после разбавления водой в соответствии с табл. 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ раствора виннокислого калия-натрия и далее анализ проводят как указано в п. 2.3.1.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3.2а. Допускается устранение влияния меди восстановлением металлическим кадмием. Навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 25 см³ соляной кислоты 1:1, добавляют 0,25 см³ пероксида водорода и кипятят до удаления избытка пероксида водорода. Добавляют 0,5 г кадмия и осторожно нагревают в течение 3 мин, часто встряхивая, до полного восстановления меди.

Охлаждают, фильтруют через неплотный бумажный фильтр, собирая количественно раствор и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см³. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и далее по п. 2.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см³ отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 25, 50, 100, 150, 200 и 250 мкг железа. В каждую колбу приливают по 5 см³ раствора виннокислого калия-натрия, 10 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

Оптическую плотность растворов измеряют в соответствующей кювете в области длин волн 413-425 нм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (X), %, вычисляют по формуле

где т - масса железа в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁ - масса навески, содержащаяся в отобранной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля железа, %	Допускаемое расхождение параллельных определений, %	Допускаемое расхождение результатов анализа, %
От 0,0010 до 0,0030 включ.	0,0003	0,0004
Св. 0,0030   »   0,0100      »	0,0010	0,0015
»    0,010     »   0,030        »	0,002	0,003
»    0,030     »   0,100        »	0,005	0,007
»    0,100     »   0,200        »	0,010	0,015

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Раздел. 3. (Исключен, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Р.А. Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 № 3077

3. Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Азербайджан	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Белоруссия	Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Киргизстан	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Республика Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

4. Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714-75, ИСО 1055-75

5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.1-73

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 3118-77	2.2
ГОСТ 3760-79	2.2
ГОСТ 4461-77	2.2
ГОСТ 4478-78	2.2
ГОСТ 5845-79	2.2
ГОСТ 9849-86	2.2
ГОСТ 10929-76	2.2
ГОСТ 19251.0-79	1.1
ГОСТ 22860-93	2.2
ИСО 714-75	Вводная часть
ИСО 1055-75	Вводная часть

7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)

СОДЕРАЖНИЕ