МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ
Метод определения величины удельного
вращения
Organic chemical
products.
Method for determination of specific rotation quantity
|
ГОСТ
18995.3-73
|
Дата введения 01.07.74
Настоящий стандарт распространяется на органические
химические продукты (реактивы, особо чистые вещества или технические продукты)
и устанавливает метод определения величины удельного вращения (поляризации).
Определение удельного вращения основано на свойстве
некоторых органических соединений вращать плоскость поляризации света.
Вращение называется правым (+), если оно происходит по
часовой стрелке, по отношению к наблюдателю, смотрящему на источник света, и левым
(-), если оно происходит против часовой стрелки.
Удельное вращение 
показывает
угол поворота плоскости поляризации, вызываемого
индивидуальной жидкостью или раствором оптически активного
вещества с концентрацией 1 г/см3, помещенного в поляризационную
трубку длиной 1 дм при использовании D-линии натриевой лампы (длина волны 589,3 нм) при
температуре t.
Допускается применение поляризационных трубок длиной 2 дм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. АППАРАТУРА
Поляриметр любого типа, позволяющий измерять угол поворота с
необходимой точностью.
Термостат.
Термометр с ценой деления шкалы 0,1 °С для измерения
температур от 0 до 50 °С.
Колба 1 (2)-100-2 по ГОСТ
1770.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Если поляриметр имеет кожух, то перед началом определения
через кожух поляризационной трубки пропускают воду из термостата в течение 10
мин, имеющую температуру (20,0 ± 0,1) °С. При отсутствии кожуха следует
работать в помещении при (20 ± 3) °С.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Затем определяют нулевую точку по инструкции,
приложенной к прибору. Если нулевое деление нониуса не совпадает с нулевым
делением круговой шкалы, то при вычислении удельного вращения на эту величину
вносят поправку со знаком плюс, когда нулевое деление нониуса переместилось по
направлению часовой стрелки от нуля шкалы, и минус, если оно переместилось в
направлении против часовой стрелки. Нулевую точку определяют пять раз.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Масса испытуемого вещества в 100 см3
раствора, растворитель, а также точность измерения угла поворота плоскости
поляризации должны быть указаны в нормативно-технической документации на
соответствующее вещество. Испытуемое вещество взвешивают (результат взвешивания
в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака),
количественно переносят в мерную колбу, калиброванную при 20 °С, разбавляют
водой или другим растворителем, не доливая до метки 2-3 см3. Колбу с
раствором вьщерживают в термостате при (20,0 ± 0,1) °С в течение 30 мин,
доводят объем раствора до метки водой или растворителем, перемешивают и снова
вьщерживают в термостате при той же температуре в течение 10 мин.
Раствор должен быть прозрачным.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.4. При определении удельного вращения индивидуальной
жидкости ее вьщерживают в термостате при (20,0 ± 0,1) °С в течение 30 мин.
2.5. Допускается использование линии ртутной лампы (длина
волны 546 нм) при применении автоматического светоэлектрического прибора.
2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.6. При применении автоматического прибора подготовку ведут
по инструкции, прилагаемой к прибору.
2.7. Испытуемая индивидуальная жидкость или раствор
оптически активного вещества должны быть прозрачными, при наличии мути их
фильтруют.
2.6, 2.7. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Испытуемый раствор или индивидуальную жидкость помещают
в поляризационную трубку так, чтобы на верхнем конце трубки образовался
выпуклый мениск. На конец трубки надвигают скользящим движением покровное
стекло, срезая при этом мениск. На стекло помещают прокладку и прижимают винтом
верхнюю крышку; при этом в трубке не должно оставаться пузырьков воздуха.
Трубку с испытуемым раствором или индивидуальной жидкостью
помещают в желоб прибора, закрывают сверху крышкой и наблюдают через окуляр
освещенность поля при (20,0 ± 0,1) °С. Вращением маховика и микрометрического
винта добиваются освещенности поля и четкого изображения линии раздела.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Отсчет на приборе ведут по шкале следующим образом:
число целых градусов отсчитывают от нуля круговой шкалы диска до нулевой черты
нониуса. Затем отмечают, какое деление нониуса совпадет с делением круговой
шкалы, и находят число десятых и сотых долей градуса. Таким образом измеряют
угол вращения в градусах.
Измерение повторяют пять раз.
Из пяти повторных измерений вычисляют среднеарифметическое
значение и при необходимости вносят поправку, полученную при определении
нулевой точки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Удельное вращение 
вычисляют по одной из
формул, указанных ниже:
для индивидуальных жидкостей
для растворов
где a - наблюдаемый угол
вращения, град.;
l
- длина трубки, дм;
r - плотность испытуемой жидкости при 20 °С, г/см3;
т - масса испытуемого вещества в 100 см3
раствора, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. Допускаемые расхождения между результатами двух
параллельных определений и суммарная погрешность определения должны быть
указаны в нормативно-технической документации на соответствующее вещество.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета
стандартов Совета Министров СССР от 17.07.73 № 1740
3. ВЗАМЕН
ГОСТ 9884-61 в части разд. 3
4.
Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 3677-82
5. В
стандарт введен международный стандарт ИСО 6353-1-82 (GM 5.26)
6.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
|
Номер раздела
|
|
ГОСТ
1770-74
|
1
|
7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного
совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
8. ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменениями №
1, 2, утвержденными в мае 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 8-83, 9-90)
СОДЕРЖАНИЕ
