ГОСТ 15483.8-78

 

ОЛОВО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

 

 

 

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО Методы определения алюминия Tin. Methods for determination of aluminium

ГОСТ 15483.8-78 (CT СЭВ 4806-84)

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,0005 до 0,05 %) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4806 в части фотометрического метода с эриохромцианином.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ R

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом, отделении олова отгонкой в виде бромида и последующем измерении оптической плотности комплексного соединения алюминия с эриохромцианином R при длине волны 530 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр лабораторный.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, и 7 моль/дм³ раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения: 45 см³ соляной кислоты, 45 см³ бромистоводородной кислоты и 10 см³ брома.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, 2 моль/дм³ раствор: 116 см³ ледяной уксусной кислоты вливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 2 моль/дм³ раствор: 133 см³ аммиака вливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, добавляют до метки водой и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.

Аммиачно-ацетатная буферная смесь: смешивают 460 см³ 2 моль/дм³ раствора уксусной кислоты и 540 см³ 2 моль/дм³ раствора аммиака. рН полученной смеси 7,7. Величину рН контролируют рН-метром. Если величина рН смеси больше или меньше указанной, то ее устанавливают до нужной добавлением 2 моль/дм³ раствора уксусной кислоты или аммиака.

Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5 %.

Эриохромцианин R, раствор с массовой долей 0,07 %: 0,7 г эриохромцианина растворяют в 2 см³ азотной кислоты при перемешивании и через 2 мин добавляют 70 см³ воды, 0,3 г мочевины, перемешивают и выдерживают 24 ч в темном месте. Затем раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Мочевина.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Растворы алюминия стандартные.

Раствор А (запасной): 0,1000 г алюминия растворяют в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 · 10^-4 г алюминия.

Раствор Б; готовят в день применения: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 1 · 10^-5 г алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до растворения навески. После растворения олова обмывают стекло 3 см³ соляной кислоты и выпаривают досуха при температуре 80 - 90 °С. К охлажденному остатку приливают еще 5 см³ смеси и снова выпаривают досуха. Обработку 5 см³ смеси для растворения повторяют до полного удаления олова. К сухим солям приливают 3 см³ соляной кислоты, несколько капель перекиси водорода и выпаривают досуха. Если после обработки кислотами солянокислый раствор имеет бурый цвет, то обработку соляной кислотой и перекисью водорода повторяют.

Сухой остаток растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты 7 моль/дм³. При содержании алюминия до 0,005 % в дальнейшем используют весь раствор. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, используя для этого 10 см³ воды. При массовой доле алюминия более 0,005 % солянокислый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора соляной кислоты 7 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см³ в зависимости от массовой доли алюминия отбирают аликвотную часть раствора пробы объемом, приведенным в табл. 1а. При отборе аликвотной части раствора объемом 5 см³ к ней добавляют 5 см³ воды и 0,5 см³ раствора соляной кислоты 7 моль/дм³.

Таблица 1а

Ко всему раствору или к аликвотной части раствора прибавляют 30 см³ аммиачно-ацетатного буферного раствора, 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 10 см³ раствора эриохромцианина R, перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Раствор доводят аммиачно-ацетатным буферным раствором до метки и перемешивают. Величина рН раствора проверяется на рН-метре и должна быть 6,2 - 6,5. При необходимости рН доводят до нужного значения прибавлением по каплям растворов аммиака или уксусной кислоты.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания 520 - 540 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу алюминия в растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см³ вносят по 10 см³ воды, по 1 см³ раствора соляной кислоты 7 моль/дм³, по 30 см³ аммиачно-ацетатного буферного раствора и по 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты. Затем в шесть из них приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг алюминия и перемешивают. Во все колбы приливают по 10 см³ раствора эриохромцианина R, доводят до метки аммиачно-ацетатным буферным раствором, перемешивают и анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

По показаниям оптической плотности и известным содержаниям алюминия в растворах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

где т₁ - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески олова, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значении, указанных в табл. 1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ С АЛЮМИНОНОМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на фотометрировании комплексного соединения алюминия с алюминоном. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец отделяется в виде соединения с тиогликолевой кислотой.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр лабораторный.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения: к 25 см³ соляной кислоты приливают 25 см³ бромистоводородной кислоты и 15 см³ брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Кислота тиогликолевая, раствор с массовой долей 1 %: 2 см³ раствора тиогликолевой кислоты с массовой долей 95 % помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5 %.

Смесь тиогликолевой и аскорбиновой кислот; готовят в день применения: смешивают 200 см³ раствора тиогликолевой кислоты с массовой долей 1 % и 100 см³ раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 5 %.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Буферный раствор с рН 5,5: 125 г уксуснокислого аммония растворяют в 250 см³ воды, добавляют 20 см³ ледяной уксусной кислоты, перемешивают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают.

Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по НТД, раствор с массовой долей 0,1 %. Готовят за сутки до употребления.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Растворы алюминия стандартные.

Раствор А (запасной): 0,1000 г алюминия растворяют в 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 · 10^-4 г алюминия.

Раствор Б; готовят в день применения: 10,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 1 · 10^-5 г алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до растворения навески. После растворения олова обмывают стекло 3 см³ соляной кислоты и выпаривают досуха при температуре 80 - 90 °С. К охлажденному остатку приливают еще 5 см³ смеси и снова выпаривают досуха. Обработку 5 см³ смеси кислот с бромом повторяют до полного удаления олова. К сухим солям приливают 3 см³ соляной кислоты, несколько капель перекиси водорода и выпаривают досуха. Если после обработки кислотами солянокислый раствор имеет бурый цвет, то обработку соляной кислотой и перекисью водорода повторяют.

Остаток смачивают 1 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:2, приливают 30 см³ воды, 3,0 см³ смеси тиогликолевой и аскорбиновой кислот, 2,0 см³ раствора тиомочевины, перемешивая после прибавления каждого реактива.

Если белый осадок соединения свинца с тиогликолевой кислотой выпал, его отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы и промывают 2 - 3 раза водой.

Устанавливают рН раствора 4,7 - 5,0 (с помощью рН-метра), используя раствор аммиака, разбавленного 1:1, и азотную кислоту, разбавленную 1:2. Затем приливают 15 см³ буферного раствора, 2,0 см³ раствора алюминона. Через 10 мин переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 520 нм или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания 510-530 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя.

В качестве раствора сравнения используют нулевой раствор (см. п. 3.3.2).

Из показаний оптической плотности анализируемого раствора вычитают показания оптической плотности контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Количество алюминия в растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см³ отмеряют микробюреткой 0; 0,3; 0,6; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см³ стандартного раствора Б, приливают 1 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:2, 30 см³ воды и далее поступают как в п. 3.3.1.

В качестве раствора сравнения используют нулевой раствор.

По показаниям оптической плотности и известным содержаниям алюминия в растворах строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

где т₁ - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески олова, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Баев, Т.П. Алманова, Г.М. Власова, B.C. Мешкова, Л.В. Мищенко, Л.Д. Савилова, Р.Д. Тресницкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 № 3300

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4806-84 в части фотометрического метода с эриохромцианином

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.8-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)

СОДЕРЖАНИЕ