МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
СМАЗКИ ПЛАСТИЧНЫЕ
Метод определения механических примесей
Plastic lubricants. Method of
determination of mechanical impurities
|
ГОСТ
1036-75
|
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на пластичные
смазки без порошковых добавок и устанавливает метод определения массовой доли
механических примесей, нерастворимых в спиртотолуольной смеси и горячей
дистиллированной воде.
Сущность метода заключается в экстрагировании
испытуемой смазки спиртотолуольной смесью, обработке осадка на фильтре горячей
дистиллированной водой, высушивании и определении массы нерастворимого осадка.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
1.1. При определении массовой доли механических примесей
применяют:
холодильник ХШ-2-250-45/40 ХС по ГОСТ
25336 насадка НЭТ-150 ХС по ГОСТ
25336, колба К-1-500-29/32 ХС по ГОСТ
25336;
подставку для бумажного патрона (см. чертеж)
стеклянную или алюминиевую. Общая длина подставки должна соответствовать длине
экстрактора до шлифа;
эксикатор 2-250 по ГОСТ
25336;
чашку выпарительную 4 или 5 по ГОСТ
9147;
шпатель;
стекло часовое диаметром (108 ± 3) или (123 ± 3) мм (по
диаметру выпарительной чашки);
Подставка для бумажного патрона
посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ
25336;
стаканы В-1-250 ТХС, В-1-400 ТХС, Н-1-250ТХС,
Н-1-400ТХС;
колбы Кн-1-250-19/26 ТХС, Кн-1-250-24/29 ТХС,
Кн-1-250- 29/32 ТХС, Кн-1-250-34/35 ТХС, Кн-1-250-45/40 ТХС, Кн-1-500-24/29
ТХС, Кн-1-500-29/32 ТХС, Кн-1-500-34/35 ТХС, Кн-1-500-45/40 ТХС;
стаканчик СВ-34/12;
воронки В-56-80ХС, В-56-110ХС, В-75-80ХС, В-75-110ХС;
промывалку с резиновой грушей вместимостью 500 - 1000
см3;
палочки стеклянные длиной 150 - 200 мм, диаметром 3 -
4 мм, с оплавленными концами;
колбонагреватель или электроплитку с закрытой спиралью
и реостат к ним;
электроплитку или горелку с асбестированной сеткой;
шкаф сушильный или термостат, обеспечивающий нагрев до
105 °С - 110 °С;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300;
толуол каменноугольный по ГОСТ 9880
или толуол нефтяной по ГОСТ 14710;
смесь спиртотолуольную 1 : 4;
фильтры беззольные «белая лента» средней плотности,
диаметром 150 мм;
термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ
28498 или любые другие, обеспечивающие измерение температуры от 60 °С до
110 °С с погрешностью не более 1 °С;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*
с пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности;
________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
воду дистиллированную с рН 5,4 - 6,6.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. С поверхности пробы испытуемой смазки шпателем
снимают и отбрасывают верхний слой высотой 10 - 15 мм. Затем в нескольких
местах пробы (не менее трех) берут смазку примерно в равных количествах не
вблизи стенок сосуда. Смазку помещают в выпарительную чашку, тщательно
перемешивают и закрывают часовым стеклом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Беззольные фильтры перед применением тщательно
осматривают в проходящем свете и выбирают наиболее однородные, без утолщений и
утончений.
2.3. Для приготовления бумажного патрона к насадке
вырезают из беззольного фильтра прямоугольник со сторонами 100×110 мм и складывают его пополам по меньшей стороне.
Сложенный фильтр свертывают в трубочку, соответственно внутреннему диаметру
стаканчика для взвешивания; края соединяют внахлест и сшивают белой ниткой.
Внутренний слой свернутой двухслойной трубки отгибают в сторону шва и таким
образом получают патрон с закрытым дном.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. Патрон помещают в воронку, обрабатывают 40 - 50 см3
горячего спирта (60 °С - 70 °С), затем 50 см3 дистиллированной воды и
переносят в бюксу.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.5. Бюксу с патроном сушат с открытой крышкой в
сушильном шкафу при 105 °С - 110 °С в течение 2 ч. После этого бюксу закрывают
крышкой, охлаждают в эксикаторе 30 - 40 мин и взвешивают с погрешностью не
более 0,0002 г. Сушку и взвешивание повторяют до получения между двумя
последовательными взвешиваниями расхождения не более 0,0004 г.
2.6. Насадку присоединяют к колбе, установленной на
холодные колбонагреватель или электроплитку, и наливают в него спиртотолуольную
смесь до тех пор, пока она не начнет стекать через отводную трубку в колбу.
После этого добавляют еще половинное количество прилитой спиртотолуольной смеси
и сливают всю смесь в колбу.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. 1,5 - 2,0 приготовленной по п. 2.1 пробы испытуемой смазки помещают в патрон и
взвешивают в бюксе с погрешностью не более 0,0002 г.
3.2. Патрон с навеской смазки ставят в подставку, которую
затем устанавливают вместе с патроном вертикально в эксикаторе и заполняют
патрон горячим толуолом (60 °С - 70 °С). После этого подсоединяют к насадке
холодильник, подключают воду, проверяют плотность соединения отдельных частей
аппарата, прочность их крепления к штативу и включают нагрев.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Колбу нагревают так, чтобы конденсат его сливной
части холодильника стекал в патрон со скоростью 3 - 5 капель в 1 с.
Экстрагирование продолжают до обесцвечивания раствора
в насадке и изменения цвета стенок патрона от желтого до светло-желтого и
белого (не менее 3 ч.)
Нагрев колбы прекращают в тот момент, когда
растворитель стечет из насадки в колбу, после этого отсоединяют холодильник и
осторожно извлекают из насадки подставку с патроном.
Патрон вынимают из подставки и помещают в воронку,
установленную в конической колбе или в кольце над стаканом, куда стекают
остатки растворителя.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2).
3.4. После удаления растворителя патрон ставят в
подставку, которую вместе с патроном помещают в стакан с горячей (80 °С - 90 °С)
дистиллированной водой, налитой до высоты 20 - 25 мм.
Стакан ставят на электроплитку или на сетку над
горелкой и кипятят содержимое стакана в течение 5 мин, после этого заменяют
горячую воду в стакане. Обработку содержимого патрона кипящей дистиллированной
водой в стакане проводят 3 - 4 раза, после этого в стакан приливают несколько
капель этилового спирта. Если при этом появляется муть, обрабатывают содержимое
стакана кипящей водой еще 1 - 2 раза.
Патрон вынимают из подставки и помещают в воронку,
установленную в конической колбе или через кольцо над стаканом, и промывают 100
см3 горячей дистиллированной воды струей из промывалки.
Примечание. Для смазок, изготовленных без применения окисленных
нефтепродуктов, допускается не производить обработку и промывку патрона и
осадка дистиллированной водой.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.5. Патрон
помещают в бюксу, в которой взвешивается сухой чистый патрон, устанавливают в
сушильный шкаф и выдерживают 2 ч при 105 °С - 110 °С, после этого бюксу
закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе не менее 30 мин и взвешивают с
погрешностью не более 0,0002 г. Бюксу сушат и взвешивают до получения между
двумя последовательными взвешиваниями расхождения не более 0,0004 г.
4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю механических примесей (X)
в процентах вычисляют по формуле
где
т - масса испытуемой смазки, г;
т1 - масса бюксы с патроном и осадком, г;
т2 - масса бюксы с патроном, г.
Результаты измерений необходимо округлять до 0,01 %.
4.2. За результат испытания принимают
среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
4.3. Допускаемые расхождения между параллельными
определениями не должны превышать следующих величин: при массовой доле
механических примесей св. 0,02 - до 0,1 % - 0,02 %; при массовой доле
механических примесей св. 0,1 - до 1,0 % - 0,05 %. Значение допускаемых
расхождений соответствует уровню доверительной вероятности Р = 0,95.
Массовая доля механических примесей до 0,02 %
включительно принимается за их отсутствие.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.12.75 № 4092
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1036-50
4.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями 1, 2, утвержденными в апреле
1984 г., декабре 1991 г.
СОДЕРЖАНИЕ
