ГОСТ 28473-90

 

ЧУГУН, СТАЛЬ, ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ,
МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

 

 

 

Москва

Стандартинформ

2005

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.07.91

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к химическим и физико-химическим методам анализа чугуна, стали, ферросплавов, хрома и марганца металлических.

2. Отбор и подготовку проб чугуна, стали, ферросплавов, хрома и марганца металлических проводят по ГОСТ 7565, ГОСТ 17260 и по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

3. Для проведения анализа применяют:

цилиндры, мензурки, колбы и пробирки по ГОСТ 1770;

бюретки, пипетки по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29229, ГОСТ 29251 - ГОСТ 29253;

посуду и оборудование стеклянные по ГОСТ 25336;

фарфоровые тигли, лодочки и др. по ГОСТ 9147;

тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563;

посуду из стеклоуглерода марки СУ-2000;

стандартизованные средства измерения аналитического сигнала;

реактивы квалификации не ниже, чем «чистые для анализа» (ч.д.а);

другие средства измерения с метрологическими характеристиками, оборудование с техническими характеристиками не хуже стандартизованных средств измерения, другую лабораторную посуду, поверенную по ГОСТ 8.234, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

Применение реактивов более высокой квалификации или более низкой квалификации должно быть указано в соответствующих стандартах на методы анализа.

4. Металлы, применяемые для приготовления стандартных растворов, должны содержать основного металла не менее 99,9 %.

5. Для приготовления водных растворов реактивов и для проведения анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или деинозированную воду, по качеству не ниже указанного в стандарте, если не предусмотрены другие требования в стандартах на методы анализа.

6. При приготовлении реактивов растворов и проведении анализа после каждого добавления реактивов раствор перемешивают.

7. Концентрацию растворов выражают:

массовая концентрация - г/дм³, г/см³;

молярная концентрация - моль/дм³;

молярная концентрация эквивалента (нормальность) - моль/дм³ (н);

массовая доля, (масса вещества в граммах, отнесенная к 100 г раствора или к 100 г вещества), %;

объемная доля, (объем вещества в кубических сантиметрах, отнесенный к 100 см³ раствора, газовой смеси), %.

Содержание вещества в растворе выражается плотностью r, г/см³.

Содержание определяемого элемента в чугуне, стали, ферросплавах и металлах выражают массовой долей, %.

8. В выражениях «разбавленная 1:1, 1:2 и т.д.» и обозначениях «(1:1), (1:2) и т.д.» первые цифры обозначают объемные части разбавляемого реактива (например концентрированной кислоты), вторые - объемные части растворителя (например воды).

Если в стандарте не указывается концентрация кислоты или водного раствора аммиака, то применяют концентрированную кислоту или концентрированный водный раствор аммиака.

9. Понятия «комнатная температура», «теплая» или «горячая» вода (или раствор) означают, что жидкость имеет температуру соответственно свыше 15 - 25, 40 - 75 и свыше 75 °С (ГОСТ 27025).

10. При титриметрическом анализе массовую концентрацию титрированного раствора по определяемому элементу устанавливают по трем навескам или аликвотным частям исходного вещества. Среднее арифметическое трех полученных результатов округляют до четырех значащих цифр.

Массовую концентрацию стандартного раствора, приготовленного из металла или химического вещества, устанавливают не менее чем по трем навескам исходного вещества.

Допускается устанавливать массовую концентрацию стандартных растворов по стандартным образцам, если это предусмотрено в стандарте на методы определения элемента.

11. Взвешивание навески пробы, осадков, металлов и химических веществ для приготовления стандартных растворов проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104^* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или на любых других весах, отвечающих указанным требованиям. В стандартах на методы анализа предусматривают весы с иной точностью взвешивания навесок, плавней, их смесей, индикаторов и других веществ.

________

^* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

12. При использовании инструментальных методов анализа необходимо выбирать оптимальные условия измерения аналитического сигнала, обеспечивающие необходимую чувствительность и точность в зависимости от применяемого метода, типа прибора, определяемого элемента и массовой доли его в анализируемой пробе.

13. Градуировочный график строят в системе прямоугольных координат:

по оси абсцисс откладывают числовое значение массовой концентрации, массовой доли или массы элемента в определенном объеме раствора;

по оси ординат - величину аналитического сигнала, измеренный параметр или функцию от него.

Условия подготовки растворов для измерения аналитического сигнала и способ построения градуировочного графика указывают в стандарте на методы определения массовой доли элемента. Проверку градуировочного графика проводят одновременно с проведением анализа в соответствии с требованиями стандарта на методы определения массовой доли элемента. Допускается применять градуировочную функцию, представляющую собой уравнение градуировочного графика, а также использовать метод сравнения аналитического сигнала пробы с аналитическим сигналом стандартного раствора определяемого элемента или раствора стандартного образца, если это предусмотрено в стандарте на методы определения массовой доли элемента.

14. Градуировку автоматических анализаторов проводят по стандартным образцам и по синтетическим смесям, имитирующим по составу анализируемый материал, или по стандартным растворам в соответствии с указаниями стандарта на методы анализа.

15. Массовую долю элемента в пробе и стандартном образце определяют в двух параллельных навесках.

При расхождении параллельных определений выше допускаемых значений, регламентированных методикой анализа, анализ пробы проводят в трех параллельных навесках.

Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей поправки в результат анализа.

Допускается при выполнении непродолжительных анализов при использовании одних и тех же реактивов в тех же условиях проводить не реже одного раза в смену контрольный опыт для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Число контрольных опытов должно соответствовать числу параллельных определений при анализе пробы.

16. С целью контроля погрешности результата анализа испытуемого образца не реже одного раза в смену в тех же условиях проводят анализ стандартного образца в двух (трех) навесках. Для контроля выбирают стандартный образец с химическим составом, соответствующим требованиям стандарта на методы анализа данного элемента.

17. За результат анализа пробы или стандартного образца принимают среднее арифметическое значение двух (трех) параллельных определений с учетом среднего арифметического значения двух (трех) параллельных результатов контрольного (холостого) опыта.

18. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превысит предела  (приложения 1, 2), приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа при выполнении следующих условий:

18.1. Расхождение между результатами двух (трех) параллельных определений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d₂ (d₃) (приложения 1, 2), приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа. Расхождением между результатами трех параллельных измерений является разница, между наибольшими и наименьшими значениями параллельных определений.

18.2. Воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение d (приложения 1, 2), приведенное в соответствующем стандарте на методы анализа.

18.3. При невыполнении одного из вышеизложенных условий проводят повторный анализ. Если и при повторном анализе требования к точности результатов не выполняются, то результаты анализа признают неверными, анализ прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

18.4. Расхождение между двумя средними результатами анализа, полученными в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости) не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d_к (приложения 1, 2) приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа.

19. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующее значение погрешности .

20. При отсутствии стандартного образца контроль погрешности результата анализа осуществляют методом добавок, или анализом синтетических смесей.

21. Контроль погрешности результата анализа методом добавок осуществляют нахождением массовой доли определяемого элемента в анализируемом материале после добавления соответствующей навески чистого металла или аликвотной части стандартного раствора данного компонента к навеске анализируемого материала до проведения анализа. Величину добавки выбирают таким образом, чтобы сохранились оптимальные условия проведения анализа. Проводят определение данного элемента в пробе после введения добавки. Величину добавки выбирают таким образом, чтобы сохранились оптимальные условия проведения анализа, предусмотренные конкретным стандартом на методы анализа. Проводят определение данного элемента в пробе после введения добавки. Величину добавки рассчитывают как разность между найденным значением массовой доли элемента в пробе с добавкой и без добавки.

Погрешность результата анализа не превысит предела , если для пробы и пробы с добавкой выполняются условия п. 18.1, а также, если найденная величина добавки отличается от расчетной не более чем , где δ₁ и δ₂ берут из соответствующего стандарта на методы анализа для значений массовой доли контролируемого элемента в пробе и пробе с добавкой.

22. Контроль погрешности результата анализа по синтетическим смесям осуществляют путем воспроизведения значения массовой доли определяемого элемента, введенного в эту смесь. Определение массовой доли контролируемого элемента в синтетической смеси проводят одновременно с анализом проб с тем же числом параллельных определений, установленных методикой анализа.

Погрешность результата анализа не превысит предела , если для синтетической смеси выполняется условие п. 18.1, а также, если воспроизведенное значение массовой доли элемента в синтетической смеси отличается от введенного в смесь не более чем на величину δ, взятую из соответствующего стандарта на методы анализа.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

ФОРМУЛЫ ДЛЯ РАСЧЕТА НОРМ И НОРМАТИВОВ КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (КХА)

1. Δ =2,2σ_к            (доверительная вероятность 0,95)

2. d₂ = 2,3σ_к           (доверительная вероятность 0,95)

3. d₃ = 2,8σ_к           (доверительная вероятность 0,95)

4. δ = 1,44σ_к           (доверительная вероятность 0,95)

5. d_к = 2,77σ_к         (доверительная вероятность 0,95)

где σ_к - нормированное значение среднего квадратического случайной составляющей погрешности результатов КХА, характеризующее воспроизводимость результатов анализа.

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.П. Замараев, Н.А. Панарина, М.С. Дымова, Р.Д. Малинина, В.Т. Абабков, А.А. Сахаров, Л.Н. Дмитрова, В.В. Степановских, Э.Н. Котляревская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 23.03.90 № 526

3. Срок первой проверки - I кв. 1995 г., периодичность проверки - 5 лет

4. СТАНДАРТ ПОЛНОСТЬЮ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 463-86, СТ СЭВ 487-77

5. ВЗАМЕН ГОСТ 20560-81, ГОСТ 27349-87, ГОСТ 2604.0-77

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 776 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 9-91)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.