Крупнейшая бесплатная
информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов
РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта.
|
|||
|
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций триметилсульфония бромистого методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.258-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.258-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ (СН3)3S+Br- С3Н9ВrS М.м. 156,8 Кристаллический порошок белого цвета, хорошо растворим в воде, растворим в ацетоне, ацетонитриле. В воздухе находится в виде аэрозоля. По величине среднесмертельной дозы относится к III классу опасности. ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Определение триметилсульфония бромистого (ТМСБ) в воздухе рабочей зоны основано на предварительном концентрировании его аэрозоля на фильтре, экстракции водным ацетоном и анализе экстракта на жидкостном хроматографе со спектрофотометрическим детектированием. Нижний предел обнаружения в анализируемой пробе (2 мкл) - 0,01 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха). Диапазон определения концентраций метиоприла - 0,5-20 мг/м3. Определению ТМСБ не мешают ацетон, бромистый метил, диметилсульфоксид, диметилсульфид. Погрешность определения не превышает ± 24 %. Длительность анализа, включая пробоотбор - 70-80 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы Триметилсульфоний бромистый, содержание основного вещества - 98 % Используется основной раствор в дистиллированной воде с концентрацией 0,1 мг/мл.
Используется 0,1 М раствор с рН = 2 (величина рН регулируется добавлением 1 %-ного раствора ортофосфорной кислоты).
Элюент - смесь ацетонитрила с 0,1 м раствором калия фосфорнокислого однозамещенного с рН = 2 при соотношении 1 : 3. Отбор пробы воздуха Через фильтр, закрепленный в фильтродержателе с помощью электроаспиратора, протягивают 100 л воздуха в течение 10 мин со скоростью 10 л/мин. Экспонированный фильтр складывают в 4 раза и помещают в бюкс с притертой крышкой. Срок хранения до анализа в темном прохладном месте - не более 3 суток. Подготовка к измерению Разбавлением исходного раствора ТМСБ (0,1 мг/мл) 75 %-ным водным ацетоном готовят градуировочные растворы с концентрациями в диапазоне 5-100 мкг/мл. Срок хранения растворов в темном прохладном месте - 5 суток. Таблица Шкала градуировочных растворов
Градуировочные растворы анализируют при условиях, описанных в разделе "Проведение измерений". На основании полученных данных строят градуировочный график в координатах: по оси абсцисс - количество вещества в анализируемой пробе (мкг), по оси ординат - площадь хроматографического пика ТМСБ (м2). Значения площадей пиков определяют как среднее по 5 измерениям. Градуировочный график строится каждый раз после замены колонки и приготовления нового основного раствора. Проверяют график еженедельно. Проведение измерений Фильтр с пробой помещают в пробирку, заливают 4 мл 75 %-ного водного ацетона и встряхивают в течение 5 мин. Раствор декантируют, пробирку с фильтром еще 2 раза встряхивают с 3 мл 75 %-ного водного ацетона по 5 мин. Объединенные экстракты (10) фильтруют через стеклянный фильтр, затем через мембранный фильтр в мерную пробирку, измеряют объем экстракта и анализируют его на хроматографе. Условия анализа:
Обработка результатов Концентрацию ТМСБ (С) в воздухе (мг/м3) рассчитывают по формуле: , где а - количество вещества, найденное по калибровочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; 6 - объем пробы, дозируемой в хроматограф, мл; V - объем воздуха, протянутого через фильтр и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, Бюро СМЭ ГУЗМ, г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|