Крупнейшая бесплатная
информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов
РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта.
|
|||
|
Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.409-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций аскорбиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоныМ. м. 176,13 Аскорбиновая кислота (g-лактон-2,3-дигидро-L-гулоновой кислоты) - бесцветное кристаллическое вещество. Хорошо растворима в воде, спирте. Не растворима в эфире, бензоле. Тпл. - 193 °С (с разл.). В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 2 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения аскорбиновой кислоты в хроматографируемом объеме пробы (25 мкл) - 0,1 мкг. Нижний предел измерения аскорбиновой кислоты в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций аскорбиновой кислоты в воздухе - от 1 до 10 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Микроколоночный жидкостной хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб SPH С18» с размером зерен 6 мкм (ЧСФР) Аспирационное устройство Фильтродержатель Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Реактивы, растворы, материалы Аскорбиновая кислота, фармакопейная Ортофосфорная кислота, х. ч. 0,1 %-ный раствор ГОСТ 6552-58 Элюент: 0,1 %-ная ортофосфорная кислота Основной стандартный раствор № 1 с концентрацией аскорбиновой кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г аскорбиновой кислоты в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение суток. Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 85-743-80 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение суток. Подготовка к измерению Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,1 до 1 мкг аскорбиновой кислоты из основного стандартного раствора. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: температура термостата колонки 20 °С; скорость подачи элюента (0,1 %-ная ортофосфорная кислота) 200 мкл/мин; длина волны УФ-детектора 268 нм; скорость движения диаграммной ленты 6 мм/мин; чувствительность детектора 0,2 - 0,8; диапазон измерения самописца 100 мВ; максимальный объем вводимой пробы 25 мкл; время удерживания аскорбиновой кислоты 2 мин 48 с; элюирующий объем 565 мкл; эффективность колонки по аскорбиновой кислоте 1400 тт. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания аскорбиновой кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной крышкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра составляет 97 %. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания аскорбиновой кислоты в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию аскорбиновой кислоты (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание аскорбиновой кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|