Крупнейшая бесплатная
информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов
РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта.
|
|||
|
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ МУК 4.1.0.472-96 ВЫПУСК 34 МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.472-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
М. м. 194 Ацетат дегидролиналоола - бесцветная жидкость. Ткип. = 230 °С при 760 мм рт. ст. Показатель преломления п20д = 1,4575. Хорошо растворяется в ацетате, этаноле, гексане. В воде не растворим. В воздухе находится в виде паров. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 5,0 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб производят с концентрированием на полисорб-1. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,15 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 12 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций ацетата дегидролиналоола от 2,5 до 25,0 мг/м3. Измерению не мешают: дегидролиналоол, гидроксицитронеллаль, линалоол, метилгептенон, линалилацетат, цитраль, цитронеллаль, цитронеллол. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 90 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-7 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли определяемого вещества, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном, рассчитывают концентрацию вещества мг/мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 3 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК ацетата дегидролиналоола следует отобрать 12 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 18 часов. Подготовка к измерениюНасадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10 % апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором, неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 ч. Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 220 °С при скорости газа-носителя 40-50 мл/мин в течение 6-8 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции. Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе. Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе. Градуировочные растворы ацетата дегидролиналоола в ацетоне с концентрацией от 30 до 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 в мерной колбе вместимостью 25 мл. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов. 5 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм2) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонок 160 °С Температура испарителя 200 °С Объемный расход газа-носителя гелия 70 мл/мин Объемный расход водорода 50 мл/мин Объемный расход воздуха 500 мл/мин Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час Время удерживания ацетата дегидролиналоола 13 мин Проведение измеренияПолисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4-10 мл, приливают пипеткой точно 1 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 20 минут. Степень десорбции ацетата дегидролиналоола составляет не менее 95 %. Для анализа отбирают 5 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество ацетата дегидролиналоола в хроматографируемой пробе (мкг). Расчет концентрацииКонцентрацию ацетата дегидролиналоола в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле: , где а - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|