Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по определению концентраций химических
веществ в воде централизованного
хозяйственно-питьевого водоснабжения

Сборник методических указаний

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Минздрав России

Москва 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В. Семеновым 31 октября 1996 года

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя

Госкомсанэпиднадзора России

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Дата введения - с момента утверждения

Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ.

Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования газовой хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень нового документа - в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны поверхностных вод от загрязнения».

Методические указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

 

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.656-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по газохроматографическому определению
метилакрилата и метилметакрилата в воде

Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания метилакрилата и метилметакрилата в диапазоне концентраций 0,005 - 0,1 мг/дм3.

СН2 = СН - СООСН3                                         мол. масса 86,09

Метилакрилат - бесцветная жидкость с резким специфическим запахом, в воде нестабильна. Температура кипения - 80,5 °С, плотность - 0,95 г/см3. Растворима в органических растворителях, растворимость в воде 5,48 % (20 °С).

СН2 = С(СН3) - СООСН3                                  мол. масса 100,11

Метилметакрилат - бесцветная жидкость с резким специфическим запахом, в воде не стабильна. Температура кипения - 100,6 °С, плотность - 0,94 г/см3; растворимость в воде 1,59 % (20 °С).

Метилакрилат и метилметакрилат обладают наркотическим, раздражающим и общетоксическим действием. Предельно допустимые концентрации этих веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования соответственно 0,02 и 0,01 мг/дм3 (мг/л).

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±11 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций метилакрилата и метилметакрилата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование веществ из воды осуществляют методом газовой экстракции и улавливанием паров на твердый сорбент. Анализ проводят с использованием метода термодесорбции.

Нижний предел измерения 0,005 мг/дм3.

Определению не мешают: спирты С1 - С4, ацетон, хлороформ, акролеин, акрилонитрил, этилакрилат, бутилакрилат, бутилметакрилат, ароматические углеводороды.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200, 2-го кл.

ГОСТ 24104-88

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 25706-83

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74, 20292-74

Реометр для измерения расхода газа-экстрагента

Секундомер

ГОСТ 5072-70

Термометр ТМ-8

ГОСТ 212-78

3.2. Вспомогательные устройства

Колонки хроматографические длиной 3 м - 3 шт.

Втулка металлическая с внутренним конусом (рис.)

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Насос вакуумный В11-461

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Трубки сорбционные металлические (рис.)

Чашки фарфоровые

ГОСТ 9147-69

3.3. Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Водород сжатый

ГОСТ 3022-77

Воздух сжатый ГОСТ 17433-80

Резиновая трубка

Стекловата или стекловолокно

Стеклянные заглушки

Тефлоновая муфта

3.4. Реактивы

Ацетон, ч.

ГОСТ 2603-79

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Дидецилфталат, MP

ТУ 6-09-958-63

Метилакрилат

ТУ 8П-145-68

Метилметакрилат

ТУ ИРЕА 29-66

Полиметилсилоксан ПМС-100

Полифенилметилсилоксан ПФМС-4

ГОСТ 15866-70

Силохром С-80, фр. 0,25 - 0,50 мм

ТУ 6-09-17-48-74

Хроматон N-AW-HMDS, 0,2 - 0,25 мм

Эфир для наркоза

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографа, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор метилакрилата и метилметакрилата для градуировки (с = 1,0 мг/см3). 50 мг каждого вещества вносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы стабильны в течение 6 часов.

Рабочие растворы метилакрилата и метилметакрилата для градуировки (с = 1,0 мг/дм3). 1,0 см3 каждого исходного раствора вносят в мерные колбы вместимостью 1000 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы стабильны в течение 6 часов.

7.2. Подготовка хроматографа

Из испарителя хроматографа извлекают газонаправляющую трубку и помещают втулку для фиксации сорбционной трубки. При проведении измерений втулка находится в испарителе постоянно.

7.3. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

Для определения концентрации метилакрилата и метилметакрилата используют 3 хроматографические колонки. Колонку № 1 заполняют насадкой, состоящей из 10 % ПМС-100 и 20 % ПФМС-4 на хроматоне. 10 г ПМС-100 и 20 г ПФМС-4 растворяют в эфире и полученным раствором заливают 100 г твердого носителя. Фарфоровую чашку с насадкой помещают на водяную баню и, перемешивая, доводят насадку до сыпучего состояния.

Колонки №№ 2 и 3 заполняют насадкой, состоящей из 15 % дидецилфталата на Хроматоне NAW. 15 г дидецилфталата растворяют в эфире и полученным раствором заливают 100 г твердого носителя. Испарение эфира и подсушивание насадки проводят вышеуказанным способом.

Хроматографические колонки и сорбционные трубки перед заполнением насадками промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, высушивают в токе газа-носителя и заполняют насадками с помощью вакуумного насоса. Колонки №№ 2 и 3 соединяют последовательно с помощью тефлоновой муфты. Заполненные колонки помещают в термостат прибора и, не подключая к детектору, кондиционируют при 150 °С в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

Насадка для сорбционных трубок. 0,5 г ПМС-100 растворяют в эфире и полученным раствором заливают 10 г силохрома С-80. Испарение эфира и подсушивание насадками проводят вышеуказанным способом. Сорбционные трубки заполняют готовой насадкой (по 0,4 г) и кондиционируют в испарителе хроматографа при 200 °С в течение 2 часов. Если нулевая линия стабильна, сорбционную трубку вынимают из испарителя, охлаждают и герметизируют стеклянными заглушками. Срок хранения кондиционированной сорбционной трубки - 1 неделя.

7.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочный коэффициент устанавливают методом абсолютной градуировки на 5-ти сериях градуировочных растворов метилакрилата и метилметакрилата. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации метилакрилата и метилметакрилата

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего раствора (с = 1,0 мг/дм3), см3

0,5

0,8

1,0

5,0

8,0

10,0

Концентрация метилакрилата и метилметакрилата, мг/дм3

0,005

0,008

0,010

0,050

0,080

0,100

В поглотительные приборы с пористой пластинкой вводят по 5,0 см3 градуировочных растворов каждой концентрации и проводят газовую экстракцию. Для этого к входному концу поглотительного прибора присоединяют источник газа-экстрагента (азота), к выходному - сорбционную трубку. Через поглотительный прибор пропускают азот со скоростью 0,1 дм3/мин в течение 10 мин. Скорость пропускания азота контролируют реометром. Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают в испаритель и анализируют в следующих условиях:

Температура термостата колонок:

с дидецилфталатом

90 °С

со смешанными фазами

70 °С

Температура испарителя

160 °С

Расход газа-носителя (азота)

40 см3/мин

Расход водорода

40 см3/мин

Расход воздуха

400 см3/мин

Время удерживания на колонке с дидецилфталатом:

метилакрилата

6 мин 17 сек

метилметакрилата

10 мин 10 сек

Время удерживания на колонке со смешанными фазами:

метилакрилата

5 мин 23 сек

метилметакрилата

9 мин 53 сек

На полученной хроматограмме измеряют высоты пиков метилакрилата и метилметакрилата и по средним значениям из 5-ти серий вычисляют градуировочный коэффициент К для каждого вещества:

К = С/X, где

С - концентрация градуировочного раствора, мг/дм3;

X - высота хроматографического пика, см.

7.5. Отбор проб

Для анализа отбирают 200 см3 воды по ГОСТу 2761-84, 4979-49 и 17.1.5.04-81. Пробу помещают в склянки с притертыми пробками, заполняя доверху. Срок хранения пробы - 6 часов.

8. Выполнение измерений

5,0 см3 исследуемой воды помещают в поглотительный прибор с пористой пластинкой и анализируют аналогично п. 7.3. На полученной хроматограмме измеряют высоту пиков метилакрилата и метилметакрилата.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию метилакрилата и метилметакрилата в пробе (мг/дм3) вычисляют по формуле:

С = К × X, где

К - градуировочный коэффициент, мг/дм3 см;

X - высота хроматографического пика, см.

Методические указания разработаны: Е.А. Комраковой (Нижегородский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).

Рис. Схема устройства для термодесорбции примесей в испарителе хроматографа.

1 - крепежная втулка; 2 - сорбционная трубка; 3 - сорбент;
4 - пробки из стекловолокна; 5 - отверстие для газа-носителя.

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016