Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.591-96

"Методические указания по газохроматографическому определению адамантана в атмосферном воздухе"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г
.)

 

Дата введения - с момента утверждения

Введены впервые

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания адамантана в диапазоне концентраций 0,0066 - 0,22 мг/м3.

 

C10H16

Мол. масса 136,24

 

Адамантан (трицикло[3, 3, 1, 1(3,7)]декан) кристаллический порошок светло-кремового цвета со слабым камфарным запахом. Температура плавления – 269 °С. Растворим в гексане, диметилформамиде, изопропиловом спирте, четыреххлористом углероде; практически нерастворим в воде. Возгоняется. Агрегатное состояние в воздухе - пары и аэрозоль.

Адамантан обладает общетоксическим действием. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) - 0,0075 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации адамантана выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование адамантана из воздуха осуществляют на фильтр АФА-ВП-20 и 15 % ПФМС-4 на силикагеле С-4. Десорбцию с фильтра и хроматографической насадки проводят четыреххлористым углеродом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,004 мкг.

Определению не мешает четыреххлористый углерод, бромадамантан.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором

 

Аспирационное устройство, модель 822

ТУ 64-1-862-77

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Линейка масштабная

ГОСТ 222-19-76

Лупа измерительная

ГОСТ 9309-75

Меры массы, 1 кл.

ГОСТ 7328-73

Микрошприц МШ-10

ТУ 2.833-106

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-80Е, 8313-75

Секундомер 2 кл. точности

ГОСТ 5072-72

Термометр лабораторный шкальный

ГОСТ 215-73Е

3.2. Вспомогательные устройства

Вакуумный компрессор марки ВН-461М

ТУ 26-06-459-69

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Испаритель ротационный ИР-1М

ТУ 25-11-917-76

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Сорбционные стеклянные трубки длиной 8 см и внутренним диаметром 6 мм

 

Фильтродержатели, изготовитель ВО "Изотоп"

 

Хроматографическая колонка из стекла или стали длиной 1 м
и внутренним диаметром 2,5 - 4,0 мм

 

3.3. Материалы

Водород сжатый

ГОСТ 3922-80

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Гелий сжатый марки В

ТУ 51-940-80

Стекловата

 

Стеклянные заглушки

 

Фильтр АФА-ВП-20, изготовитель ВО "Изотоп"

 

3.4. Реактивы

Адамантан, х. ч.

ТУ 6-02-7-39-78

Ацетон, х. ч.

ГОСТ 2603-79

Дистиллированная вода

ГОСТ 6709-77

Полиметилфенилсилоксан (ПФМС-4) 15 % на силикагеле С-4
(насадка для сорбционных трубок)

 

Силикон OV-17,3 % на хроматоне N-AW-DMCS зернением 0,10 - 0,125 мм
(насадка для хроматографической колонки)

 

Хлороформ, х. ч.

ГОСТ 20015-74

Четыреххлористый углерод

ТУ 6-09-2663-77

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор адамантана для градуировки (с = 200 мкг/см3). 0,020 г адамантана вносят в колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Срок хранения в склянке с притертой пробкой - 3 дня.

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, хлороформом и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 60 см3/мин при температуре 200 °С в течение 7 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. Сорбционную трубку заполняют 1,4 - 1,5 г сорбента, фиксируют концы стекловатой и закрывают заглушками. Трубку хранят в закрытой емкости не более 2-х недель.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти градуировочных растворов, готовят в пробирках с притертыми пробками вместимостью 10 см3. В пробирки вносят 0,05 - 0,1 - 0,2 - 0,4 - 0,8 - 1,6 см исходного раствора адамантана, что соответствует его концентрации 1 - 2 - 4 - 8 - 16 - 32 мкг/см3. Объем каждого градуировочного раствора доводят до метки четыреххлористым углеродом и тщательно перемешивают. 5 см3 каждого градуировочного раствора наносят на фильтры и помещают в колбы, добавляют 1,4 - 1,5 г сорбента для сорбционных трубок. 15 - 20 мин растворы взбалтывают, отжимают фильтр и фильтруют. Фильтраты испаряют на ротационном испарителе до 1 см3.

В испаритель прибора вводят по 4 мм3 каждого раствора, что соответствует массе адамантана 0,004 - 0,008 - 0,016 - 0,032 - 0,064 - 0,128 мкг и анализируют в следующих условиях:

 

температура термостата колонок

90 °С

температура детектора

180 °С

температура испарителя

240 °С

расход газа-носителя (гелий)

60 см3/мин

расход водорода

20 см3/мин

расход воздуха

200 см3/мин

скорость движения диаграммой ленты

240 мм/ч

время удерживания адамантана

3 мин

 

На хроматограмме рассчитывают площади пиков адамантана и по средним значениям из 5-ти измерений устанавливают градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм2) от массы (мкг) адамантана. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 5 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, последовательно соединенный с сорбционной трубкой, в течение 30-и мин. После окончания отбора фильтр складывают рабочей стороной внутрь, сорбционные трубки с концов фиксируют заглушками. Срок хранения проб - не более 2-х дней.

8. Выполнение измерений

Фильтр с пробой и сорбент из сорбционной трубки помещают в колбу, добавляют 5 см3 четыреххлористого углерода, взбалтывают 15 - 20 мин и далее обрабатывают согласно п. 7.3.

На хроматограмме рассчитывают площадь пика адамантана и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию адамантана в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

,

где

m - масса адамантана в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V1 - общий объем пробы, мм;

V2 - объем пробы, взятой на анализ, мм3;

V0 - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

,

где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017