Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУ «Центр экологического
контроля и анализа»

________________ Г.М. Цветков

«22» _______________ 2003 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА
В ПРОБАХ ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСОВ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНД Ф 13.1.45-03
(ФР.1.31.2007.03827)

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 2003 г.
(издание 2008 г.)

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Федеральный научно-методический центр анализа и мониторинга окружающей среды МПР России» (ФГУ «ФЦАМ МПР России»).

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая методика предназначена для определения массовой концентрации фтористого водорода в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом.

Диапазон измерений массовой концентрации фтористого водорода от 0,03 до 50 мг/м3. Возможно применение методики при аварийных выбросах с концентрацией до 2000 мг/м3.

Определению фтористого водорода не мешает десятикратный избыток сульфат-, сульфит-, карбонат-, бикарбонат- ионов и пятикратный избыток фосфат-ионов.

Мешающее влияние ионов алюминия устраняют в процессе отбора проб, устанавливая перед поглотительными приборами патрон с фильтром.

1 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

1.1 Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, относительные значения показателей точности, воспроизводимости и повторяемости методики

Диапазон измерений, мг/м3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σr, %

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95),

±δс, %

Показатель точности* (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),

±δ, %

От 0,03 до 50 вкл.

8

19

25

* Соответствует относительной расширенной неопределенности с коэффициентом охвата k = 2

2.2 Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1 Средства измерения

Спектрофотометр или фотоэлектрокодориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 580 - 620 нм

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 и 50 мм

Весы лабораторные общего назначения, например ВЛР-200

ГОСТ 24104-2001

Гири

ГОСТ 7328-2001

Электроаспиратор

ТУ 25-11-1414-78

Реометр с градуированной диафрагмой

Вакууметр

ГОСТ 27758-88

Термометр лабораторный, диапазон измерений 0 - 250 °С

ГОСТ 13646-68

Барометр-анероид

ТУ 2504-1797-75

Секундомер, класс 3, цена деления секундной шкалы 0,2 с

Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 50, 100, 500, 1000 см3

ГОСТ 1770-74

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см3

ГОСТ 29227-91

ГСО с аттестованным содержанием фторид-ионов 1 мг/см3 с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95

2.2 Вспомогательные устройства, посуда

Поглотительный прибор Рихтера

ТУ 25-11-1136-75

Ловушки для капель

Патрон для внутренней фильтрации из полиэтилена или фторопласта

Патронодержатель

Пробоотборные трубки из меди, фторопласта и полиэтилена

Обогреваемый патрон

Волокно фторин

Фторопластовая стружка, ширина 0,5 мм, толщина не более 0,1 мм

Фильтры обеззоленные «белая лента»

ТУ 6-09-1678-86

Водяная баня с регулятором температуры любого типа

Стаканы химические термостойкие

ГОСТ 25336-82

Стаканы для взвешивания (бюксы)

ГОСТ 25336-82

Воронки конусообразные диаметром 35 мм

ГОСТ 25336-82

2.3 Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Ализаринкомплексон

ТУ 6-09-4547-77

Кислота уксусная (ледяная)

ГОСТ 61-75

Глицерин

ГОСТ 6259-75

Натрий уксуснокислый (ацетат натрия)

ГОСТ 199-78

Натрий фтористый

ГОСТ 4463-76

Аммиак, 25 % раствор

ГОСТ 3760-79

Лантан азотнокислый 6-водный

ТУ 6-09-4676-78

Этиленгликоль

ГОСТ 6367-52

Примечания.

1 Допускается использование средств измерения, оборудования и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

2 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации «хч» или «чда».

3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод основан на фазовом разделении фтористых соединений при прокачивании газового потока последовательно через патрон с фильтром из фторопластовой стружки и через поглотительные приборы с водой или поглотительным раствором (если отбор производится при отрицательных температурах).

Для определения содержания газообразных фторидов растворы из поглотительных приборов анализируют фотометрическим методом, заключающимся во взаимодействии пурпурного ализаринкомплексоната лантана с фторид-ионами, в результате чего образуется соединение синего цвета. Интенсивность окраски последнего измеряют при длине волны 580 - 620 нм.

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1 При выполнении измерений массовой концентрации фтористого водорода необходимо соблюдение требований техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

4.5 Работы на высоте следует проводить в соответствии с СНиП III-4-80.

При отборе проб все исполнители должны быть проинструктированы по условиям безопасной работы на предприятии.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы при выполнении процедур контроля погрешности.

6 УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха                                            (20 ± 5) °С;

атмосферное давление                                         (84 - 106) кПа;

влажность воздуха                                                не более 80 % при температуре 25 °С;

частота переменного тока                                   (50 ± 1) Гц;

напряжение в сети                                                (220 ± 22) В.

7 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1 Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

7.2 Приготовление растворов

7.2.1 Приготовление 0,0167 моль/дм3 раствора ализаринкомплексона

0,643 г ализаринкомплексона помещают в стакан емкостью 50 см3, добавляют 1 см3 аммиака водного, затем добавляют примерно 40 см3 дистиллированной воды, растворяют и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор со стенок стакана смывают водой и также переносят в мерную колбу. Далее добавляют 1 см3 уксусной кислоты, быстро перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор отфильтровывают в сухую колбу.

Если при приготовлении раствора после добавления уксусной кислоты выпадает заметный осадок, в смешанный реактив вводят более 20 см3 индикатора. Этот объем находят экспериментально (см. Приложение 2).

Раствор хранят в плотно закрытой посуде в темном месте не более четырех месяцев.

7.2.2 Приготовление 0,0167 моль/дм3 раствора лантана азотнокислого

0,72 г лантана азотнокислого помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения 6 месяцев.

7.2.3 Приготовление ацетатного буферного раствора, рН = 4,5

60 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают 35 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения 2 месяца.

7.2.4 Приготовление смешанного реактива

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 последовательно вносят при перемешивании после добавления каждого реактива 700 см3 глицерина, 160 см3 буферного раствора, 20 см3 раствора ализаринкомплексона, 20 см3 раствора азотнокислого лантана и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Через сутки раствор готов для использования. Раствор хранят в темном месте. Срок хранения 6 месяцев.

7.2.5 Приготовление основного градуировочного раствора фторид-ионов с концентрацией 0,1 мг/см3

В качестве основного градуировочного раствора используют ГСО с аттестованным содержанием фторид-ионов 1 мг/см3. Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией.

1 см3 раствора должен содержать 0,1 мг фторид-иона.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения 3 месяца.

7.2.6 Приготовление рабочих градуировочных растворов фторид-ионов с концентрацией 0,01 и 0,001 мг/см3

Растворы готовят путем разбавления основного градуировочного раствора. Помещают соответственно 10 см3 и 1 см3 в мерные колбы вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Примечание. При отсутствии ГСО допускается приготовление градуировочных растворов из соли фторида натрия.

Основной раствор: 0,0442 г фторида натрия помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 см3 содержится 0,1 мг фторид-иона.

Для приготовления рабочих градуировочных растворов с концентрацией 0,01 мг/см3 и 0,001 мг/см3 основной раствор соответственно разбавляют в 10 и 100 раз. Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

Срок хранения раствора с концентрацией 0,01 мг/см3 - 1 неделя, раствор с концентрацией 0,001 мг/см3 используют свежеприготовленный.

7.3 Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией фторид-ионов 0,001 - 0,035 мг в 50 см3. Для этого в мерные колбы емкостью 50 см3 вводят пипеткой аликвоты градуировочных растворов согласно табл. 2, добавляют по 15 см3 смешанного раствора (п. 7.2.4), доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Оставляют на 30 мин в темном месте и затем фотометрируют. Растворы содержащие от 0,001 до 0,005 мг фторид-ионов - в кювете с толщиной оптического слоя 50 мм, растворы содержащее от 0,005 до 0,035 мг фторид-ионов - в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм в диапазоне длин волн 580 - 620 нм. Раствором сравнения служит смешанный раствор.

Условия анализа должны соответствовать п. 6.

Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки

Номер образца

Аликвотная часть рабочего град. раствора С = 0,001 мг/см3, см3

Аликвотная часть рабочего град. раствора С = 0,01 мг/см3, см3

Массовая концентрация фторид-ионов в градуировочных растворах, мг/50 см3

1

0

0

0

2

1,0

0,001

3

2,0

0,002

4

3,0

0,003

5

4,0

0,004

6

5,0

0,5

0,005

7

1,0

0,01

8

2,0

0,02

9

3,0

0,03

10

3,5

0,035

Анализ градуировочных образцов проводят в порядке возрастания их концентрации. Каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.

По полученным результатам строят два градуировочных графика. Один для концентраций от 0,001 до 0,005 мг/50 см3, другой - от 0,005 до 0,035 мг/50 см3, откладывая на оси абсцисс концентрацию фторид-ионов (мг), а на оси ординат - значения оптической плотности соответствующих градуировочных растворов. Градуировочную зависимость строят по средним значениям из 5 результатов измерений.

Возможен расчет линейной зависимости по методу наименьших квадратов.

7.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Градуировочную зависимость оптической плотности растворов от массы фторид-ионов проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене любого из реактивов или замене фотоэлектроколориметра или спектрофотометра. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

|Х - C| ≤ 0,01 · С · Кгр,

где X - результат контрольного измерения содержания фторид-ионов в образце для градуировки, мг;

С - аттестованное содержание массовой концентрации фторид-ионов в образце для градуировки, мг;

Кгр - норматив оперативного контроля градуировочной характеристики при Р = 0,95 (Кгр = 10 %).

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины ее нестабильности и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

8 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб следует проводить в соответствии с ГОСТ Р 50820-95 «Оборудование газоочистное и пылеулавливающее. Методы определения запыленности газопылевых потоков» и ПНД Ф 12.1.1-99 «Методические рекомендации по отбору проб при определении концентрации вредных веществ (газов и паров) в выбросах промышленных предприятий» при установившемся технологическом режиме работы обследуемого источника выделения загрязняющих веществ в атмосферу.

Место для отбора проб выбирают на прямолинейном участке газохода на достаточном удалении от вентиляторов, задвижек, отводов и других подобных устройств.

Собирают установку согласно схеме (Приложение 1, рис. 1), состоящую из фильтровального патрона, соединенного с пробоотборной трубкой, трех поглотительных приборов Рихтера, содержащих по 15 - 20 см3 дистиллированной воды, ловушки и реометра. Чтобы исключить поглощение фтористого водорода резиновым шлангом, поглотительные приборы, пробоотборная трубка и ловушка соединяются встык. Патроны предварительно набивают фторопластовой стружкой, а затем вставляют тампон из волокна фторин таким образом, чтобы при прокачивании воздуха с расходом 12 - 16 дм3/мин сопротивление патрона составляло 10,6 - 13,3 кПа. Проверяют герметичность собранной схемы следующим образом: до ввода патрона с патронодержателем в газоход устанавливают расход газа 2 - 5 дм3/мин по реометру, закрывают носик патрона; если через некоторое время пузырьки воздуха в поглотителях перестанут выделяться, система герметична. Устанавливают разряжение в системе 13,3 - 26,6 кПа.

Для сухих газов с температурой менее 80 °С используют полиэтиленовые патроны, более 80 °С - фторопластовые патроны.

Фильтровальный патрон с патронодержателем помещают в газоход так, чтобы входное отверстие патрона располагалось по ходу газа (в этом случае в патрон попадает меньше пыли). В течение отбора пробы расход газа, разряжение у реометра поддерживают постоянными с помощью зажима, установленного перед реометром.

При отборе проб фтористого водорода из влажных газов используют обогреваемый патрон. Подогрев применяется для предотвращения поглощения фтористого водорода влагой, конденсирующейся в патроне. Расход газа при отборе 0,5 - 2,5 дм3/мин и разряжение 3,3 - 26,6 кПа. Температура внутри патрона должна быть 160 - 180 °С.

Для отбора проб при отрицательных температурах вместо воды в качестве поглотительного раствора применяют 60 % -ый раствор глицерина или 50 % -ый раствор этиленгликоля (температура замерзания -40 °С).

По окончании отбора отсоединяют поглотительные приборы, которые закрывают заглушками для предотвращения попадания фтористого водорода из наружного воздуха.

В процессе отбора проб фиксируют расход газа по шкале реометра, разряжение у реометра, температуру газа у реометра, давление газа и атмосферное давление.

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Растворы из поглотительных приборов количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3. Поглотительные приборы не менее трех раз промывают небольшими порциями дистиллированной воды, промывные воды собирают в те же мерные колбы. Доводят объем растворов дистиллированной водой до метки и перемешивают.

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают аликвоты растворов, приливают 15 см3 смешанного раствора, доводят до метки дистиллированной водой. Через 30 мин фотометрируют, как описано в п. 7.3.

Если содержание фторид-ионов в пробе меньше 0,005 мг, то в каждый поглотительный прибор добавляют 5 см3 смешанного раствора. После перемешивания растворов в поглотительных приборах растворы переносят в колбу вместимостью 50 см3. Поглотительные приборы промывают небольшими порциями воды, которую подсоединяют к раствору в колбе, доводят до метки дистиллированной водой. Через 30 мин его фотометрируют как описано выше.

При отборе проб с помощью поглотительных растворов, содержащих глицерин или этиленгликоль, в раствор сравнения необходимо ввести такой же объем поглотительного раствора, какой содержится в аликвотной части. Этот объем (Vr, см3) можно рассчитать следующим образом:

где V1 - объем поглотительного раствора, используемый для отбора проб (обычно 15 - 20 см3);

V2 - аликвота раствора, см3;

V - общий объем раствора пробы, см3.

10 ОБРАБОТКА (ВЫЧИСЛЕНИЕ) РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Приведение отобранного объема газа к нормальным условиям

Объем отобранной пробы газа (V0, дм3) к нормальным условиям приводят по формуле:

где V - объемный расход по шкале реометра, дм3/мин;

τ - время отбора пробы, мин;

Р - атмосферное давление во время отбора пробы, кПа (мм рт.ст.);

ΔР - избыточное давление (разрежение), кПа (мм рт.ст.);

t - температура газа у реометра, °С.

10.2 Расчет результатов анализа

Масса фтористого водорода в отобранной пробе (m, мг):

где а - масса фторид-ионов, найденная по градуировочному графику, мг;

V - общий объем пробы, см3;

V1 - аликвота раствора, см3;

1,05 - коэффициент пересчета массы фторид-ионов на массу фтористого водорода.

Массовая концентрация фтористого водорода в газе (X, мг/м3):

За результат измерения содержания фтористого водорода в пробе принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений аликвоты поглотительного раствора, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости. Значения предела повторяемости (r) для двух результатов параллельных определений приведены в таблице 3.

При превышении предела повторяемости (r) для принятия решения о получении других результатов и оценки их приемлемости в условиях повторяемости необходимо руководствоваться п. 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Таблица 3 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/м3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

от 0,03 до 50,0 вкл.

22

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерения  в документах, выдаваемых лабораторией, может быть представлен в виде:

, Р = 0,95, Δ - характеристика погрешности, мг/м3;

Значения δ приведены в таблице 1.

Допустимо представлять результат в виде:

 Р = 0,95, при условии Δл < Δ,

где Δл - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

12 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

12.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

12.2 Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля.

12.2.1 Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

12.2.2 Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

где  - результат контрольного измерения содержания фтористого водорода в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости r.

Значение r приведено в таблице 3.

С - аттестованное значение образца для контроля.

В качестве образца для контроля используют раствор, аттестованный по процедуре приготовления и представляющий собой поглотительный раствор с введенным в него ГСО определяемого компонента.

12.2.3 Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

К = Δл

где Δл - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики, соответствующее аттестованному значению образца для контроля.

12.2.4 Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным, при выполнении условия:

Кк ≤ К.

При невыполнении данного условия эксперимент повторяют. При повторном невыполнении - выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

12.3 Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Приложение А

Рис. 1 Схема отбора проб

1 - фильтрующий патрон; 2 - поглотители; 3 - ловушка; 4 - термометр; 5 - реометр с вакуумметром.

Приложение Б

Расчет количества индикатора для введения в смешанный раствор при приготовлении раствора ализаринкомплексона.

Для определения объема индикатора готовят серию смешанных растворов с постоянным количеством глицерина (35 см3), буферного раствора (8 см3), раствора азотнокислого лантана (1 см3) и переменным количеством ализаринкомплексона (0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3) и доводят дистиллированной водой до 50 см3 (серия X). В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 20 см3 стандартного раствора с концентрацией 0,001 мг/см3, что соответствует 0,02 мг фторид-иона, 15 см3 приготовленных смешанных растворов серии X, и доводят растворы до метки дистиллированной водой (серия V). Подобным образом готовят соответствующие растворы сравнения, не содержащие фторид-иона. Оптическую плотность раствора серии Y измеряют в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 580 - 620 нм.

Полученные данные используют для построения кривой насыщения: по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - объем раствора индикатора (см3). Находят отношение объема раствора индикатора к взятому объему раствора азотнокислого лантана, при котором наблюдается максимальное значение оптической плотности. Значение отношений покажет, во сколько раз больше нужно взять объем индикатора.

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 1

1 приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1

2 средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2

2.1 средства измерения. 2

2.2 вспомогательные устройства, посуда. 2

2.3 реактивы.. 3

3 метод измерения. 3

4 требования безопасности. 3

5 требования к квалификации оператора. 3

6 условия измерений. 3

7 подготовка к выполнению измерений. 4

8 отбор проб. 6

9 выполнение измерений. 7

10 обработка (вычисление) результатов измерений. 7

11 оформление результатов измерений. 8

12 контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории. 8

Приложение а.. 9

Приложение Б. Расчет количества индикатора для введения в смешанный раствор при приготовлении раствора ализаринкомплексона. 9

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017