ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
Методы
испытаний
Часть 2
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ
Методы определения оксида алюминия
ГОСТ 20300.6-90
Москва
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
2004
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник
«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты,
утвержденные до 1 августа 2004 г.
В
стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.
Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а
также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном
указателе «Национальные стандарты»
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
|
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ
Методы определения оксида алюминия
Baddeleyite-corundum
refractories.
Methods
for determination of aluminium oxide
|
ГОСТ
20300.6-90
|
Дата введения 01.01.91
Настоящий
стандарт устанавливает гравиметрический и комплексонометрический методы
определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 40 до 55 %) в
огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
Общие
требования к методам анализа - по ГОСТ
20300.1.
2.1. Сущность метода
Метод
основан на трилонометрическом титровании избытка трилона Б раствором
сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при pH 5,5 - 5,8. Вместе с алюминием титруются титан и
железо.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота
соляная по ГОСТ 3118.
Кислота
серная по ГОСТ
4204.
Цинк
металлический гранулированный по ГОСТ 3640.
Аммиак
водный по ГОСТ
3760, растворы с массовыми долями 10 и 25 %.
Гидроксиламин
гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор
с массовой долей 10 %.
Ксиленоловый
оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,2 %.
Аммоний
уксуснокислый по ГОСТ 3117,
х.ч.
Раствор
буферный с pH 5,5 -
5,8; готовят следующим образом: навеску массой 100 г уксуснокислого аммония
растворяют в 300 - 400 см3 воды, для лучшего растворения раствор
подогревают, при необходимости фильтруют, добавляют 10 см3 раствора
уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3.
Кислота
уксусная по ГОСТ
61, раствор с массовой долей 80 %.
Цинк
сернокислый по ГОСТ 4174, 0,025 М раствор.
Точно
0,025 М раствора соли цинка (для установки коэффициента молярности раствора
трилона Б) готовят следующим образом: взвешивают 1,6345 г цинка,
свежеочищенного стальным ножом от оксида, помещают в фарфоровую чашку и
растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 воды и 15
см3 концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом,
затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают
раствор до 3 - 4 см3. Остаток из чашки количественно переносят,
смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и
доводят объем раствора воды до метки.
Раствор
годен в течение 1 месяца.
Коэффициент
молярности 0,025 М раствора трилона Б определяют по раствору соли цинка
следующим образом: к аликвотной части 25 см3 точно 0,025 М раствора
соли цинка прибавляют 10 см3 буферного аммиачного раствора, 0,1 г
индикаторной смеси эриохром черного Т или 10 - 12 капель раствора кислотного
хромтемно-синего и 70 см3 воды.
Раствор
перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода
фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохром черного Т) или
малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хромтемно-синего).
Отмечают объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование.
Коэффициент
молярности 0,025 М раствора трилона Б (K) вычисляют по формуле
где V - объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный
на титрование, см3.
0,025 М рабочий раствор сернокислого цинка для
титрования оксида алюминия готовят следующим образом: 7,2 г сернокислого цинка
растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.
Коэффициент
соответствия рабочего раствора сернокислого цинка определяют следующим образом:
в коническую колбу для титрования отмеряют бюреткой 10 см3 0,025 М
раствора трилона Б, подкисляют его несколькими каплями соляной кислоты,
прибавляют 10 см3 воды и нагревают до 50 °С. Опускают в раствор
бумагу «конго» и прибавляют аммиак по каплям до покраснения бумаги. Затем
добавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения
и титруют из бюретки рабочим 0,025 М раствором сернокислого цинка с индикатором
ксиленоловым оранжевым до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную.
Отмечают объем сернокислого цинка, израсходованного на титрование.
Коэффициент
соответствия рабочего 0,025 М раствора сернокислого цинка (K1) для
титрования вычисляют по формуле
где K - коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона
Б;
V - объем рабочего раствора
сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см3.
2.3. Проведение анализа
В
испытуемый раствор после оттитровывания циркония (см. ГОСТ
20300.3, разд. 2) добавляют 30 см3 0,025 М раствора трилона Б и
нейтрализуют сначала раствором аммиака с массовой долей 25 %, а под конец
раствором аммиака с массовой долей 10 % до покраснения бумаги конго и перехода
окраски индикатора из желтой в слабо-красную. Затем приливают 20 см3
буферного раствора с pH
5,5 - 5,8, 10 см3 раствора гидроксиламина и кипятят раствор
1 - 2 мин, после чего сразу же в горячем состоянии титруют 0,025 М раствором
сернокислого цинка. Титрование продолжают до тех пор, пока окраска изменится из
желтой в красную и будет оставаться постоянной. Отмечают объем 0,025 М раствора
сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в
кубических сантиметрах.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
где V1 - объем раствора трилона Б,
введенный в раствор после оттитровывания циркония, см3;
K - коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона
Б, установленный по сернокислому цинку;
V2 - объем
0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка
раствора трилона Б, см3;
K1 -
коэффициент соответствия 0,025 М раствора сернокислого цинка;
0,001275 - масса оксида алюминия, соответствующая 1
см3 точно 0,025 М раствора трилона Б, г;
V - общий объем раствора,
см3;
V3 - объем
аликвотной части, см3;
m - масса пробы, г;
0,6380 - коэффициент пересчета содержания диоксида
титана на содержание оксида алюминия, %;
X1 -
массовая доля диоксида титана, определяемая, как указано в ГОСТ 20300.4, разд.
3;
0,6384 - коэффициент пересчета содержания оксида
железа на оксид алюминия;
X2 -
массовая доля оксида железа, определяемая, как указано в ГОСТ 20300.5, %.
2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами
параллельных определений не должно превышать 0,30 %.
Оценка
границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ± 0,3
%.
2.4.3. Комплексонометрический объемный метод определения
оксида алюминия применяют при разногласиях в оценке качества.
3.1. Сущность метода
Метод
основан на осаждении суммы полуторных оксидов: диоксидов циркония и титана,
оксидов железа и алюминия.
Содержание
оксида алюминия вычисляют как разность между суммой полуторных оксидов в
процентах и содержанием диоксида циркония, оксида железа и диоксида титана.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель платиновый
№ 100-8 по ГОСТ
6563.
Аммиак по
ГОСТ 3760,
раствор с массовой долей 25 %.
Метиловый
красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.
Уротропин
фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25 %.
Аммоний
азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с
массовой долей 2 %, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по
метиловому красному.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118.
3.3. Проведение анализа
Отбирают
пипеткой 50 см3 испытуемого раствора, полученного, как указано в ГОСТ
20300.2, разд. 2, переносят в стакан вместимостью 300 см3.
Раствор доводят дистиллированной водой до 150 - 200 см3, нагревают
до кипения и при быстром перемешивании стеклянной палочкой приливают к нему по
каплям раствор аммиака до нейтрализации большей части кислоты. Допускается
применять уротропин для осаждения полуторных оксидов по ГОСТ
20300.7, п. 3. Добавляют 2 - 3 капли спиртового раствора метилрота и снова
прибавляют аммиак до появления желтого окрашивания раствора. Раствор кипятят 1
- 2 мин, выдерживают 10 мин в теплом месте, фильтруют в горячем состоянии через
фильтр «белая лента». Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония
до исчезновения в промывных водах иона хлора (реакция раствора азотнокислого
серебра с массовой долей 1 % на подкисленную азотной кислотой промывную воду).
Промытый
осадок вместе с фильтром из воронки переносят в тот же стакан, где велось
первое осаждение, и обрабатывают 2 - 3 см3 концентрированной соляной
кислоты при нагревании. Внутренние стенки стакана и воронки обмывают указанными
2 - 3 см3 соляной кислоты и небольшим количеством дистиллированной
воды.
Раствор
доводят дистиллированной водой до 150 - 200 см3, нагревают и
повторяют осаждение, как указано выше.
Фильтр с
осадком помещают в платиновый тигель, озоляют при возможно низкой температуре и
прокаливают при температуре (1200 ± 50) °С до постоянной массы.
Массовую
долю полуторных оксидов (X1) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса осадка полуторных оксидов, г;
V - общий объем, см3;
m1 - масса
пробы, г;
V1 - объем аликвотной части, см3.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю оксида алюминия (X2) в
процентах вычисляют по формуле
X2 = X1 · 2 · (X3 + X4 + X5),
где X1 - массовая доля полуторных
оксидов, %;
X3 - массовая доля диоксида циркония, %, определяемая
по ГОСТ 20300.3;
X4 -
массовая доля диоксида титана, %, определяемая по ГОСТ 20300.4;
X5 -
массовая доля оксида железа, %, определяемая по ГОСТ 20300.5.
3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами
параллельных определений не должно превышать 0,50 %.
Метод
применяют при разногласиях в оценке качества.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд.
техн. наук;
Р.П. Борисова; Е.А. Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 15.03.90 № 434
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.6-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по
протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
