Изменение № 3 ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные.
Методы определения мышьяка
Утверждено
и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению
качеством продукции и стандартам от 14.12.90 № 3137
Дата введения 01.07.91
На обложке и первой странице
под обозначением стандарта заменить обозначение: СТ СЭВ 1541-79 на СТ
СЭВ 1541-89.
Вводную
часть после слов «(при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,4 %)» дополнить словами: «и азотно-абсорбционный
метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005 до 0,4 %)».
Пункт 2.2. Восьмой абзац.
Заменить значение: 1,5 г/дм3 на 1 г/дм3;
двенадцатый абзац изложить в
новой редакции: «Реакционная смесь, свежеприготовленная:
50 см3 раствора молибденовокислого аммония разбавляют водой до
150 см3, добавляют 50 см3 раствора сернокислого гидразина
и доливают водой до 500 см3».
Пункт 2.3.1. Шестой абзац.
Заменить слова: «добавляют 4 см3 гидразин-молибдатного раствора,
разбавляют до 35 - 40 см3 водой» на «добавляют 35 см3
реакционной смеси»;
седьмой абзац. Заменить
слово: «водой» на «реакционной смесью».
Пункт 2.4.2. Таблица 2. Графа
«D, %». Заменить значения: 0,002 на 0,001; 0,004 на
0,002; 0,01 на 0,006; 0,02 на 0,01; 0,02 на 0,01; 0,05 на 0,03.
Стандарт
дополнить разделом - 4:
4.1. Сущность
метода
Метод основан на растворении
пробы в кислотах, выделении мышьяка соосаждением с гидроксидом железа,
растворении осадка в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции мышьяка в
пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 193,7 нм.
4.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр
с источником излучения для мышьяка.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77
и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ
3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:5.
Смесь кислот: смешивают один
объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по
ГОСТ
10484-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и
разбавленный 1:99.
Водорода пероксид по ГОСТ
10929-76.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77,
раствор 80 г/дм3, свежеприготовленный.
Железо, восстановленное водородом.
Железо хлорид, раствор: 0,75
г железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением раствора
перекиси водорода, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3
и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,003 г железа.
Мышьяка оксид.
Стандартный раствор мышьяка:
1,3200 г оксида мышьяка растворяют в 20 см3 раствора гидроксида
натрия, добавляют 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной
кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и
доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,001 г мышьяка.
4.3. Проведение
анализа
4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний не более 0,05 %
Навеску сплава массой 5 г
помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в
40 см3 смеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 200 см3,
добавляют 10 см3 раствора хлорида железа, нагревают до 70 °С,
осторожно нейтрализуют аммиаком до образования растворимого аммиачного
комплекса меди и добавляют еще 5 см3 в избыток. Раствор кипятят и
оставляют в теплом месте на 30 мин, затем фильтруют через фильтр средней
плотности. Осадок на фильтре промывают три раза горячим раствором аммиака
(1:99), затем два раза горячей водой. Осадок растворяют в 10 см3
горячего раствора соляной кислоты (1:1), собирая раствор в стакан, в котором
проводилось осаждение. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3
и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.
В зависимости от массовой
доли мышьяка отбирают аликвотную часть раствора и помещают в мерную колбу (см.
табл. 3),
доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5).
Таблица 3
|
Массовая
доля мышьяка, %
|
Объем аликвотной части раствора, см3
|
Вместимость мерной колбы, см3
|
|
От 0,005 до 0,05
|
Весь
раствор
|
|
|
Св. 0,05 » 0,25
|
5
|
25
|
|
» 0,25 »
0,4
|
5
|
50
|
Измеряют атомную абсорбцию мышьяка в пламени ацетилен-воздух или
ацетилен закись азота при длине волны 193,7 нм параллельно с градуировочными
растворами.
4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05 %
Навеску пробы массой 5 г
помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 30 см3
раствора азотной кислоты (1:1) и 5 см3 фтористоводородной кислоты.
Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления
белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, добавляют 50 см3 воды и
нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3,
добавляют 10 см3 раствора хлорида железа и далее поступают, как
указано в п. 4.3.1.
4.3.3. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб
вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см3
стандартного раствора мышьяка, что соответствует 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0
мг мышьяка, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5). Измеряют атомную
абсорбцию мышьяка, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным
строят градуировочный график.
4.4. Обработка
результатов
4.4.1. Массовую долю мышьяка (Х2) в процентах вычисляют по
формуле
Х2
= 
×100,
где с1 - концентрация мышьяка в
анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см3;
с2 - концентрация мышьяка
в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
К - коэффициент разбавления;
V - объем раствора пробы, см3;
m -
масса навески пробы, г.
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не
должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух
различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной
лаборатории, но при различных условиях (D - показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
4.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов
анализа проводят по государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованных
в установленном порядке, или методом добавок или сопоставлением результатов,
полученных фотометрическими методами, в соответствии с ГОСТ
25086-87».
(ИУС № 3 1991 г.)
