Изменение № 1 ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения содержания цинка

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 № 805 срок введения установлен

с 01.07.83

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см³, л на дм³.

Вводную часть дополнить словами: «и атомно-абсорбционный».

Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 5830-70 на ГОСТ 5830-79, ГОСТ 199-68 на ОСТ 199-78, ГОСТ 10165-62 на ГОСТ 10165-79, ГОСТ 3640-75 на ГОСТ 3640-79, ГОСТ 4215-66 на ГОСТ 244-76; исключить слова: «по ГОСТ 3768-64».

Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 10691-63 на ГОСТ 10691.0-73 -  ГОСТ 10691.4-73, ГОСТ 9199-68 на ГОСТ 9199-77, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 10202-71 на ГОСТ 10262-73, ГОСТ 5.1510-72 на ГОСТ 22516-77.

Стандарт дополнить разделом - 4:

«4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания цинка

4.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами цинка. Раствор распыляют в ацетилено-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 213,8 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 и 300 см³.

Кислота азотная, ос. ч. по ГОСТ 11125-78.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

Смесь для растворения; готовят по ГОСТ 21877.3-76.

Смесь хромовая, 10 %-ный раствор двухромовокислого калия в концентрированной серной кислоте;

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Стандартные растворы цинка

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1000 г цинка растворяют в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б; готовят перед применением: 10 см³ раствора А помещают в колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Посуду, необходимую для проведения анализа, моют последовательно хромовой смесью, соляной кислотой, водой и затем не менее двух раз обмывают дистиллированной водой.

4.3.2. В зависимости от содержания цинка навеску баббита массой, указанной в табл. 5, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см³ приливают небольшими порциями 10 см³ смеси для растворения. Далее анализ проводят по ГОСТ 21877.3-76.

Таблица 5

Фотометрировакие проводят при длине волны 213,8 him в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию цинка устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием цинка.

4.3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см³ отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 15,0; 20,0 см³ стандартного раствора Б цинка, приливают по 10 см³ смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют как анализируемые растворы. По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям цинка строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Содержание цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

где С - концентрация фотометрируемого раствора, мкг/мл;

V - объем фотометрируемого раствора, мл;

т - масса навески баббита, г;

10⁶ - коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 6.

(ИУС № 6 1983 г.)