ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА
В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С АЦЕТИЛАЦЕТОНОМ

ПНД Ф 14.1:2.97-97

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 1997 г.
(издание 2004 г.)

1. ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации формальдегида в диапазоне от 0,025 до 0,250 мг/дм³ фотометрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация формальдегида в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация формальдегида соответствовала регламентированному диапазону.

Мешающие влияния других компонентов пробы устраняются в процессе отгонки формальдегида с водяным паром.

2. ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации формальдегида основан на образовании в присутствии ионов аммония окрашенного в желтый цвет продукта реакции формальдегида с ацетилацетоном. Интенсивность окраски образующегося соединения пропорциональна содержанию формальдегида в пробе. Измерение оптической плотности проводят при длине волны λ = 412 нм.

3. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1

Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

4.  СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

4.1. Средства измерений

4.2. Вспомогательные устройства

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.

4.3. Реактивы и материалы

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотометра.

7. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

·      температура окружающего воздуха                                        (22 ± 6) °С;

·      атмосферное давление                                                           (84 - 106) кПа;

·      относительная влажность                                  не более 80 % при температуре 25 °С;

·      частота переменного тока                                                        (50 ± 1) Гц;

·      напряжение в сети                                                                   (220 ± 22) В.

8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают насыщенным раствором кальцинированной соды (карбоната натрия), а затем дистиллированной водой. При мытье сильно загрязненной посуды рекомендуется использовать хромовую смесь, после чего тщательно (не менее 10 раз) промывать водопроводной водой и споласкивать дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли с плотно завинчивающимися пробками с вкладышами, обеспечивающими герметичность, вместимостью 0,5 дм³.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 0,5 дм .

8.4. Пробы анализируют не позднее, чем через 6 ч после отбора пробы при хранении при температуре выше 10 °С без консерванта, либо в течение 10 суток при консервировании серной кислотой из расчета 5 см³ раствора кислоты (1:1) на 1 дм³ воды.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители,

- место, время отбора,

- номер пробы,

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Дистиллированная вода, очищенная от формальдегида.

Дистиллированную воду кипятят в течение 30 мин и охлаждают до комнатной температуры. Используют в день приготовления.

9.1.2. Раствор серной кислоты, 1:1.

К 100 см³ дистиллированной воды, помещенной в термостойкий химический стакан, при непрерывном перемешивании приливают 100 см³ концентрированной серной кислоты и охлаждают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке в течение 1 года.

9.1.3. Раствор соляной кислоты, 2:1.

К 170 см³ дистиллированной воды приливают 340 см³ концентрированной соляной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой посуде в течение 6 мес.

9.1.4. Раствор гидроксида калия или натрия, 2 моль/дм³.

56 г КОН или 40 г NaOH растворяют в 500 см³ дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 3 мес.

9.1.5. Раствор крахмала, 0,5 %.

0,5 г крахмала взбалтывают с 15 - 20 см³ дистиллированной воды. Суспензию постепенно приливают к 80 - 85 см³ кипящей дистиллированной воды и кипятят еще 2 - 3 мин. После охлаждения консервируют добавлением 2 - 3 капель хлороформа. Хранят не более 1 мес.

9.1.6. Стандартный раствор бихромата калия с концентрацией 0,0200 моль/дм³ эквивалента.

При использовании стандарт-титра последний растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см³, затем отбирают 50 см³ полученного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Для приготовления стандартного раствора из навески 0,4904 г K₂Cr₂О₇, предварительно высушенного в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 - 2 ч, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки на колбе. Хранят в склянке с хорошо притертой пробкой в темном месте не более 6 мес.

9.1.7. Стандартный раствор тиосульфата натрия с концентрацией 0,020 моль/дм³ эквивалента.

При использовании стандарт-титра последний растворяют в дистиллированной воде, предварительно прокипяченной в течение 1,5 ч и охлажденной до комнатной температуры, в мерной колбе вместимостью 500 см³, затем отбирают 50 см³ полученного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят объём прокипяченной дистиллированной водой до метки.

Для приготовления стандартного раствора из навески 5 г Na₂S₂O₃ · 5H₂O, растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды, предварительно прокипяченной в течение 1,5 ч и охлажденной, и доводят объем раствора до метки на колбе. В качестве консерванта к полученному раствору добавляют 2 см³ хлороформа.

Перед определением точной концентрации раствор выдерживают не менее 5 суток. Хранят в склянке из темного стекла не более 4 мес.

Точную концентрацию стандартного раствора тиосульфата натрия определяют так, как описано в Приложении А не реже 1 раза в месяц.

9.1.8. Раствор йода, 0,02 моль/дм³ эквивалента.

При использовании стандарт-титра последний растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см³.

При приготовлении раствора из навески 4 - 5 г KI растворяют в небольшом количестве (20 - 25 см³) дистиллированной воды, добавляют 1,3 г кристаллического иода; после его растворения приливают еще 480 см³ дистиллированной воды и перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Точную концентрацию раствора иода устанавливают не реже 1 раза в месяц, как описано в Приложении А.

9.1.9. Раствор уксусной кислоты, 1:4.

Смешивают 1 объем уксусной кислоты с 4 объемами дистиллированной воды, не содержащей формальдегида. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой посуде в течение 3 мес.

9.1.10. Раствор ацетилацетона, 5 %.

К 38 см³ дистиллированной воды добавляют 2 см³ ацетилацетона и перемешивают до полного растворения. Хранят в холодильнике в склянке с притертой пробкой не более 10 суток.

9.1.11. Аммонийно-ацетатный буферный раствор.

К 80 см³ ледяной уксусной кислоты добавляют 90 см³ концентрированного раствора аммиака и перемешивают. Величина рН полученного буферного раствора должна составлять 5,9 - 6,5. Хранят в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

9.2. Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы, аттестованные по процедуре приготовления, готовят из стандартного образца (СО) или 40 % раствора формальдегида (формалина).

При использовании СО производят разбавление исходного раствора в соответствии с инструкцией по его применению.

Приготовление градуировочного раствора из формалина проводят в соответствии с п. 9.2.1 - 9.2.3.

9.2.1. Раствор формальдегида (А).

В мерную колбу вместимостью 100 см³ последовательно приливают пипеткой 2,5 см³ раствора гидроксида калия или натрия, 2,5 см³ дистиллированной воды и 1 см³ 40 % раствора формальдегида. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Для определения точной концентрации формальдегида 1 см³ полученного раствора отбирают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³, прибавляют пипеткой 20 см раствора иода и 10 см³ раствора гидроксида калия или натрия. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять 15 мин в темном месте. Затем прибавляют 5 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают и оставляют еще на 10 мин в темном месте.

Выделившийся избыток иода титруют раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски, добавляют 1 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Определение повторяют еще 1 - 2 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора тиосульфата натрия более 0,05 см³ за результат принимают среднюю величину.

Массовую концентрацию формальдегида в основном растворе (А) рассчитывают по формуле:

где С_ф - массовая концентрация раствора формальдегида, мг/дм³;

С_и - концентрация раствора иода, моль/дм³ эквивалента;

V_и - объем добавленного раствора иода, см³;

С_т - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм³ эквивалента;

V_т - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование избытка раствора иода, см³;

V_ф - объем раствора формальдегида, взятый для титрования, см³.

Основной раствор формальдегида хранят в холодильнике не более 1 мес. Точную его концентрацию устанавливают перед использованием для приготовления промежуточного и рабочего растворов.

9.2.2. Раствор с массовой концентрацией формальдегида 0,100 мг/см³ (Б).

Объем раствора А, который необходимо взять для получения 100 см³ раствора Б с концентрацией 0,100 мг/дм³, рассчитывают по формуле:

где V_ф - объем раствора А, см³;

С_ф - массовая концентрация формальдегида в растворе А, мг/см³.

Рассчитанный объем раствора А с помощью градуированной пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят не более суток.

9.2.3. Раствор с массовой концентрацией формальдегида 5 мкг/см³ (В).

5,0 см³ раствора формальдегида Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой (п. 9.1.1) и перемешивают. Раствор используют в день приготовления.

9.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки, содержащие 0 - 0,10 мкг формальдегида в 25 см³ раствора.

Условия проведения анализа должны соответствовать п. 7.

Состав и количество образцов для построения градуировочного графика приведены в таблице 2.

Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 3 % относительно приписанного значения массовой концентрации формальдегида.

При построении градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 25 см³ вносят по 20 см³ дистиллированной воды (п. 9.1.1), добавляют градуированными пипетками вместимостью 1 или 2 см³ аликвотные части раствора формальдегида В в соответствии с табл. 2, доводят объемы растворов в колбах до метки, перемешивают и переносят в конические колбы вместимостью 100 см³.

Таблица 2

Состав и количество образцов для градуировки при определении формальдегида

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации согласно п. 10, исключая стадию отгонки.

Измеряют оптическую плотность проб с добавками формальдегида и холостой (не содержащей добавки) пробы при λ = 412 нм, фотометрируя 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. Усредненную оптическую плотность холостой пробы вычитают из усредненной оптической плотности проб с добавками формальдегида.

Градуировочный график строят в координатах: содержание формальдегида в образце для градуировки, мкг - оптическая плотность.

9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене основных реактивов (ацетилацетона, ацетата аммония, буферного раствора). Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в табл. 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

|X - C| ≤ 1,96σ_Rл,

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации формальдегида в образце для градуировки;

С - аттестованное значение массовой концентрации формальдегида в образце для градуировки;

σ_Rл - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: σ_Rл = 0,84σ_R, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения σ_R приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины ее нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

10. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Пробу воды объемом 200 см³ помещают в перегонную колбу (если выполнялась консервация, пробу предварительно нейтрализуют раствором КОН или NaOH до рН 7 - 8 по универсальной индикаторной бумаге), добавляют 25 г сульфата натрия, соединяют части установки для отгонки формальдегида и отгоняют в мерный цилиндр 100 см³ дистиллята.

Отгон тщательно перемешивают стеклянной палочкой, отбирают пипеткой 25 см³, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2 см³ ацетатно-аммонийного буферного раствора (или 2,0 г ацетата аммония и 0,5 см³ раствора уксусной кислоты 1:4) и 1,0 см³ раствора ацетилацетона. Смесь перемешивают до полного растворения реактивов и выдерживают на водяной бане 30 мин при (40 ± 3) °С. Одновременно с пробой выполняют холостое определение, используя 25 см³ дистиллированной воды, не содержащей формальдегида.

Измеряют оптическую плотность растворов относительно дистиллированной воды при 412 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см. Оптическую плотность холостого опыта вычитают из оптической плотности пробы.

Если измеренная оптическая плотность пробы превышает оптическую плотность, соответствующую последней точке градуировочного графика, повторяют определение с меньшей аликвотой отгона, разбавленной до объема 25 см³ дистиллированной водой, не содержащей формальдегида (п. 9.1.1).

11. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Содержание формальдегида в аликвоте отгона, отобранной для анализа, находят по градуировочному графику.

Массовую концентрацию формальдегида в анализируемой воде X, мг/дм³, рассчитывают по формуле:

где а - содержание формальдегида в аликвоте отгона, найденное по градуировочному графику, мкг;

100 - объем отгона, см³;

1,2 - коэффициент, учитывающий степень отгонки формальдегида из пробы воды;

V_д - объем аликвоты отгона, см³;

V_в - объем пробы воды, взятой для отгонки, см³.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение.

Значение предела воспроизводимости R при Р = 0,95 для всего регламентированного диапазона измерений массовой концентрации формальдегида составляет 22 %.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

12. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Результат анализа X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

Х ± Δ, мг/дм³, Р = 0,95,

где Δ - показатель точности методики.

Значение Δ рассчитывают по формуле:

Δ = 0,01 · d · Х.

Значение d приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

Х ± Δ_л, мг/дм³, Р = 0,95,

при условии Δ_л < Δ,

где X - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

±Δ_л - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

13.   КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к = |X' - Х - С_д|,

где X' - результат анализа массовой концентрации формальдегида в пробе с известной добавкой;

X - результат анализа массовой концентрации формальдегида в исходной пробе;

С_д - величина добавки.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где Δ_л,Х', Δ_л,Х - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации формальдегида в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δ_л = 0,84 · Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

К_к ≤ К.                                                                (1)

При невыполнении условия (1) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к = |Х_к - С|,

где Х_к - результат анализа массовой концентрации формальдегида в образце для контроля;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = Δ_л,

где ±Δ_л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δ_л = 0,84 · Δ с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

К_к ≤ К.                                                                  (2)

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Приложение А
(обязательное)

Установление точной концентрации стандартных растворов тиосульфата натрия и иода

А.1. Раствор тиосульфата натрия

В колбу для титрования вносят 80 - 90 см³ дистиллированной воды, 10,0 см³ стандартного раствора бихромата калия, добавляют 1 г сухого KI и 10 см³ раствора соляной кислоты. Раствор перемешивают, выдерживают 5 мин в темном месте и титруют пробу раствором тиосульфата натрия до появления слабо-желтой окраски. Затем добавляют 1 см³ раствора крахмала и продолжают титрование по каплям до исчезновения синей окраски. Повторяют титрование и, если расхождение между величинами объемов титранта не превышает 0,05 см³, за результат принимают их среднее значение. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более, чем на 0,05 см³.

Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия находят по формуле:

где С_т - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм³ эквивалента;

С_д - концентрация раствора бихромата калия, моль/дм эквивалента;

V_т - объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см³;

V_д - объем раствора бихромата калия, взятый для титрования, см³.

А.2. Раствор иода

В колбу для титрования вносят 60 - 70 см³ дистиллированной воды, добавляют пипеткой 20 см³ раствора иода, 10 см³ раствора соляной кислоты и титруют тиосульфатом натрия до бледно-желтой окраски. Затем добавляют 1 см³ раствора крахмала и титруют по каплям до обесцвечивания раствора. Титрование повторяют еще 1 - 2 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора тиосульфата натрия более 0,05 см³ за результат принимают среднюю величину.

Точную концентрацию раствора иода находят по формуле:

где С_и - концентрация раствора иода, моль/дм³ эквивалента;

С_т - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм эквивалента;

V_т - объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см³;

V_и - объем раствора иода, взятый для титрования, см³.

СОДЕРЖАНИЕ