ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
АНТРАЦИТ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОБЪЕМНОГО ВЫХОДА
ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ
ГОСТ 7303-90
(СТ СЭВ 6768-89)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
АНТРАЦИТ
Метод
определения объемного выхода летучих
веществ
Anthracite. Method for the determination of
volatile matter volume yield
|
ГОСТ
7303-90
(СТ СЭВ
6768-89)
|
Срок действия с
01.07.91
до 01.07.96
Настоящий стандарт
распространяется на антрацит и продукты термической переработки топлив, в
которых выход летучих веществ составляет менее 8 %.
Сущность метода заключается
в нагревании навески топлива без доступа воздуха при температуре (900 ± 10) °С
в течение 15 мин и определении объема выделившихся летучих веществ по объему
жидкости, вытесненной из аспиратора.
1.
ОТБОР ПРОБ
Отбор проб и
подготовка их к испытаниям - по ГОСТ
10742.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Печь трубчатая вертикальная
электрическая с диаметром трубки 30 - 35 мм и регулятором для поддержания в
рабочей зоне печи постоянной температуры (900 ± 10) °С, обеспечивающим
достижение этой температуры в течение 3 - 4 мин после внесения в нее пробирки
на глубину 145 мм (черт.1).
Печь должна быть
оборудована термопарой, спай которой должен находиться на уровне навески
топлива.
Пробирка кварцевая
высотой (190 ± 10) мм, внешним диаметром (12 ± 1) мм и толщиной стенок (1,2 ±
0,5) мм по ГОСТ
19908.
Склянки одногорлые с
нижним тубусом по ГОСТ
25336 вместимостью 2000 см3 (аспиратор) и 300 см3
(уравнительный сосуд).
Цилиндры мерные с
носиком по ГОСТ
1770, вместимостью 25, 250 и 500 см3.
Трубчатая электропечь
1 - гайка; 2 -
электроспираль; 3 - огнеупорное кольцо, 4 - крышка;
5 - кожух; 6 - теплоизоляционный материал из волокнистого
асбеста;
7 - керамика; 8 - шпилька
Черт. 1
Весы аналитические с
погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Термопара по ГОСТ
3044 для измерения температуры 1000 °С с измерительным устройством.
Термометр ртутный
стеклянный для измерения температуры от 0 до 50 °С с ценой деления 1 °С.
Соединительные
элементы (стеклянные трубки-переходы) по ГОСТ
25336.
Краны соединительные
стеклянные по ГОСТ
7995.
Трубка
хлоркальциевая по ГОСТ
25336.
Трубки резиновые по ГОСТ
5496.
Пробки резиновые по
ТУ 38 1051835.
Мановакуумметр U-образный стеклянный с верхним пределом
измерения 2,5 кПа по ГОСТ
9933.
Натрия хлорид по ГОСТ 4233,
насыщенный раствор, подкисленный раствором соляной кислоты любой концентрации
до перехода индикатора метилового красного или метилового оранжевого в красный
цвет.
3. ПОДГОТОВКА
К ИСПЫТАНИЮ
3.1 Прибор собирают
по схеме, указанной на черт. 2.
При сборке прибора
все соединения выполняют при помощи стеклянных трубок одинакового диаметра и
толстостенных эластичных резиновых трубок.
Аспиратор через
уравнительный сосуд заполняют раствором хлорида натрия.
Для проверки прибора
на герметичность к установке присоединяют пустую кварцевую пробирку, открытый
конец манометра закрывают резиновой пробкой и при закрытом кране 13
открывают краны 7, 9 и 14.
В герметичной
системе через 2 - 3 мин раствор перестает вытекать из аспиратора в цилиндр 15.
Если это условие не обеспечивается, проверяют установку на герметичность.
Отсоединяют пробирку и выливают раствор из цилиндра.
3.2 Трубчатую печь
нагревают до температуры (900 ± 10) °С.
3.3. Для определения
поправки на объем воздуха, выделявшегося из пробирки при нагревании до (900 ±
10) °С, проводят испытание, как указано в пп. 4.1
и 4.2, но с пустой пробиркой.
Объем воздуха,
измеренный по количеству вытесненной из аспиратора жидкости и приведенный к
нормальным условиям, для данной пробирки является постоянной величиной, и его
учитывают при вычислении результатов испытания.
3.4 Аналитическую пробу
испытуемого топлива перемешивают в открытой банке на полную глубину. Затем на
разной глубине из двух-трех мест берут навеску массой (1 ± 0,01) г, взвешенную
с погрешностью 0,0002 г, и помещают в пробирку.
3.5. Если испытание
проводят с целью классификации антрацитов, зольность их не должна превышать 10
%.
Антрациты с
зольностью свыше 10 % подвергают обогащению расслоением в тяжелой жидкости
плотностью 1800 кг/м3.
Если после
обогащения пробы зольность ее превышает 10 %, то объемный выход летучих веществ
всплывшей фракции определяют при полученной зольности.
В обогащенном и
необогащенном антраците, для которого установлена норма зольности свыше 10 %,
объемный выход летучих веществ определяют при фактической зольности.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1.
Навеску антрацита массой (1 ± 0,01) г, взятую из тщательно перемешанной
аналитической пробы, помещают в предварительно прокаленную и взвешенную
кварцевую пробирку.
4.2.
Предварительно прокаленную и взвешенную пробирку с навеской соединяют с прибором
и опускают в нагретую печь на глубину 145 мм на равном расстоянии от нагретой
поверхности печи, при этом краны 7, 9 и 14 должны быть
открыты. Во время испытания температура в печи должна быть (900 ± 10) °С.
1 - милливольтметр; 2 -
термопара; 3 - пробирка кварцевая; 4 - печь трубчатая,
электрическая;
5 - навеска антрацита; 6 - трубка стеклянная с шарообразным
расширением для помещения ваты;
7, 9, 13 и 14 - краны или зажимы: 8 - U-образный
манометр; 10 - термометр; 11 - аспиратор;
12 - уравнительный сосуд; 15 - мерный цилиндр
Черт. 2
Температура,
понизившаяся при установке пробирки в печь, должна снова подняться до (900 ±
10) °С в течение 3 - 4 мин. В противном случае испытание повторяют.
При нагревании
пробирки слив раствора хлорида натрия из аспиратора регулируют так, чтобы
давление в приборе поддерживалось постоянным, что фиксируют по мановакуумметру.
Для сохранения постоянства условий перед каждым испытанием аспиратор полностью
заполняют раствором.
4.3. Испытание
продолжают 15 мин, в течение которых периодически, через 3 мин записывают
температуру в аспираторе.
По истечении 15 мин
закрывают краны 14, 7, 9 и вынимают пробирку из печи.
Объем газа,
выделившегося при нагревании навески топлива или пустой пробирки, определяют по
объему раствора, вытекающего из аспиратора в цилиндр, с погрешностью не более:
0,25 см3
- при использовании цилиндра вместимостью 25 см3;
1 см3 -
при использовании цилиндра вместимостью 250 см3;
2,5 см3 -
при использовании цилиндра вместимостью 500 см3.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Объемный выход летучих веществ (
) в см3/г
вычисляют по формуле
|
|
(1)
|
где
Pн - нормальное атмосферное давление,
принимаемое равным 101,3 кПа (≈760 мм рт. ст.);
m -
масса навески топлива, г;
V1 - объем газа, выделившегося при нагревании
навески топлива, см3;
P1 - разность барометрического давления, при
котором проводился опыт с навеской, и давления в аспираторе, кПа;
t1 - температура газа в аспираторе, вычисленная как среднее
арифметическое результатов всех измерений, проведенных во время опыта с
навеской топлива, °С;
V2 - объем воздуха, выделившегося при
нагревании пробирки без навески топлива, см3;
P2 - барометрическое давление, при котором
проводился опыт без навески, за вычетом давления в аспираторе, кПа;
t2 - температура газа в аспираторе, вычисленная как среднее
арифметическое результатов всех измерений, проведенных во время опыта без
навески топлива, °С.
При массовой доле диоксида углерода карбонатов более 2 % объемный выход
летучих веществ вычисляют с поправкой на диоксид углерода 
в см3/г по формуле
|
|
(2)
|
где 
, - объем диоксида углерода карбонатов,
перешедших в газ, приведенный к нормальным условиям, в см3,
вычисляют по формуле
|
|
(3)
|
где 
- масса диоксида углерода карбонатов, г, из 1
г навески антрацита;
-
массовая доля диоксида углерода карбонатов в аналитической пробе, определяемая
по ГОСТ
13455, %;
22400 - молярный
объем диоксида углерода при нормальных условиях, см3/моль;
44 - молярная масса
диоксида углерода, г/моль.
5.2.
Пересчет результатов определения на другие состояния топлива по ГОСТ
27313.
5.3. Если объемный
выход летучих веществ определяют через 12 ч и более после определения
аналитической влаги в пробе, не доведенной до воздушно-сухого состояния, или
через 7 сут и более в пробе, доведенной до воздушно-сухого состояния,
определение аналитической влаги повторяют и при расчетах принимают новые данные
массовой доли влаги в аналитической пробе.
5 4. Объемный выход
летучих веществ определяют параллельно в двух навесках. Результаты анализа
вычисляют до первого десятичного знака и окончательный результат округляют до
целого числа.
5.5. Расхождения
между результатами параллельных определений не должны превышать 5 % в одной
лаборатории 
и 7 % - в разных лабораториях 
.
5.6. За результат
определения принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если
расхождение не превышает указанных значений.
Если расхождение
между результатами двух параллельных определений выше допускаемого, проводят
третье определение и за окончательный результат принимают среднее
арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемого
расхождения.
Если результат
третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению
к результатам каждого из двух предыдущих определений, за окончательный
результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
