ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПОЧВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ
СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА
ПО МЕТОДУ АРРЕНИУСА В МОДИФИКАЦИИ ВИУА
ГОСТ 26211-91
КОМИТЕТ
СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ПОЧВЫ
Определение
подвижных соединений фосфора
по методу Аррениуса в модификации ВИУА
Soils. Determination of mobile campounds of phosphorus
by Arrhenius method modified by VIUA
|
ГОСТ
26211-91
|
Дата введения 01.07.93
Настоящий стандарт устанавливает метод
определения подвижных соединений фосфора в бурых и других ненасыщенных
основаниями горных почвах, вскрышных и вмещающих породах Закавказья.
Стандарт не распространяется на почвенные
горизонты, содержащие карбонаты.
Метод основан на извлечении подвижного
фосфора из почвы раствором лимонной кислоты концентрации 10 г/дм3
при отношении почвы к раствору 1 : 10 и последующем определении фосфора в виде
синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре.
Предельные значения относительной
погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:
30 - при массовой доле Р2О5
в почве до 10 млн-1;
20 - св. 10 млн-1.
Общие требования к проведению анализов -
по ГОСТ
29269.
Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01
и ГОСТ
17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.
Фотоэлектроколориметр.
Термостаты с автоматической регулировкой
температуры в пределах (25 + 2) и (55 + 2) °С.
Взбалтыватель с возвратно-поступательным
движением и частотой колебаний не менее 75 мин-1.
Колбы конические или технологические
емкости вместимостью не менее 100 см3 для приготовления и
фильтрования вытяжек.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 50 см3
экстрагирующего раствора.
Воронки.
Пипетка или дозатор для отмеривания 6 см3
проб растворов сравнения и вытяжек.
Колбы конические узкогорлые с пробками
или технологические емкости с крышками вместимостью не менее 50 см3
для окрашивания проб растворов сравнения и вытяжек.
Бюретка или дозатор для отмеривания 24 см3
окрашивающего раствора.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Колбы мерные вместимостью 100 см3
и 1 дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Гидрохинон по ГОСТ 2549.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ
4198.
Кислота лимонная по ГОСТ
3652.
Натрий сульфит 7-водный по ТУ
6-09.5313-87 или натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Вода дистиллированная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ
12026.
3.1. Приготовление
экстрагирующего раствора - раствора лимонной кислоты концентрации 10
г/дм3
Для приготовления 1 дм3 раствора
взвешивают (10,0 ± 0,1) г лимонной кислоты и растворяют в воде, доводя объем до
1 дм3.
3.2. Приготовление
раствора сернистокислого натрия
(20,0 ± 0,1) г 7-водного сернистокислого
натрия или (10,0 ± 0,1) г безводного сернистокислого натрия растворяют в 80 см3
воды. Раствор фильтруют через бумажный фильтр.
3.3. Приготовление
раствора гидрохинона
(0,25 ± 0,01) г гидрохинона растворяют в
100 см3 воды и прибавляют две капли серной кислоты.
Раствор готовят в день проведения
анализа.
3.4. Приготовление
сульфатмолибденового реактива
(25,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония
растворяют в 825 см3 горячей воды. После охлаждения к раствору
небольшими порциями прибавляют 175 см3 серной кислоты.
Раствор хранят в склянке из темного
стекла.
3.5. Приготовление
окрашивающего раствора
Смешивают 300 см3
сульфатмолибденового реактива, 18 см3 раствора гидрохинона, 18 см3
раствора сернистокислого натрия и 2060 см3 воды.
Раствор готовят в день проведения
анализа.
3.6. Приготовление раствора с концентрацией Р2О5
0,1 г/дм3
(0,192 ± 0,001) г однозамещенного
фосфорнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и
растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 3 мес.
3.7. Приготовление
серии растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см3
помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.6.
Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.
Таблица 1
|
Характеристика раствора
|
Номер раствора сравнения
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
|
Объем раствора, приготовленного по п. 3.6,
см3
|
0
|
2,0
|
4,0
|
6,0
|
8,0
|
12
|
16
|
|
Концентрация P2O5 в растворах сравнения, г/дм3
|
0
|
0,002
|
0,004
|
0,006
|
0,008
|
0,012
|
0,016
|
|
Массовая доля Р2О5 в
почве, млн-1
|
0
|
20
|
40
|
60
|
80
|
120
|
160
|
Растворы
сравнения хранят не более 10 дней.
4.1. Приготовление
вытяжки из почвы
Пробы почвы массой (5,0 ± 0,1) г помещают
в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 50 см3
экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 4 ч и
оставляют на 18 - 20 ч при температуре (25 ± 2) °С. Затем суспензии встряхивают
2 - 3 раза вручную и фильтруют через бумажные фильтры.
4.2. Определение
фосфора
Отбирают по 6 см3 растворов
сравнения и вытяжек. К пробам прибавляют по 24 см3 окрашивающего
раствора. Колбы или емкости закрывают и выдерживают в термостате при температуре
(55 ± 2) °С в течение 6 ч. Затем растворы охлаждают до комнатной температуры.
Окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 -
2 см. Фотометрирование проводят при длине волны 710 нм или используя красный
светофильтр с максимумом пропускания в области 600 - 750 нм.
5.1. Содержание Р2О5
в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.
5.2. Допускаемые относительные отклонения
от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной
вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля P2O5 в почве, млн-1
|
Допускаемые
отклонения, %
|
|
До 10
|
30
|
|
Св. 10
|
20
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным
производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки),
Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, К.А. Хабарова, М.И. Федотова, Б.А. Гаспарян
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389
3. Срок проверки - 1996 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 26211-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
