ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПОЧВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА И
КАЛИЯ ПО МЕТОДУ ЭГНЕРА-РИМА (ДЛ-МЕТОД)
ГОСТ
26209-91
КОМИТЕТ
СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ПОЧВЫ
Определение подвижных соединений фосфора и
калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод)
Soils. Determination of mobile compounds
of phosphorus and potassium by Egner-Riem
method (DL-method)
|
ГОСТ
26209-91
|
Дата введения 01.07.93
Настоящий
стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в
подзолистых, дерново-подзолистых и других почвах, вскрышных и вмещающих породах
лесной зоны Прибалтики и Якутии.
Метод основан на
извлечении фосфора и калия из почвы раствором молочнокислого кальция
концентрации с (½ [СН3СН(ОН)СОО]2Са∙5Н2О)
= 0,04 моль/дм3, забуференным раствором соляной кислоты концентрации
с (НCl) = 5 моль/дм3 до рН 3,5 - 3,7, при отношении
почвы к раствору 1 : 50 и последующем определении фосфора в виде синего
фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на
пламенном фотометре.
Предельные
значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней
доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:
30 - при
массовой доле Р2О5 в почве до 50 млн-1;
15 - св. 50 млн-1;
20 - при массовой доле К2О в почве до 50 млн-1;
15 - св. 50 до 100 млн-1;
10 - св. 100 млн-1.
Общие
требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.
Отбор проб
проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ
17.4.3.01 и ГОСТ
17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.
Фотометр
пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух
и сетевой газ-воздух.
Фотоэлектроколориметр.
рН-метр или
иономер с погрешностью измерений не более 0,05 единицы рН.
Ротатор-взбалтыватель
с частотой вращения не менее 30 мин-1 под углом 45°.
Колбы
конические или технологические емкости вместимостью не менее 250 см3
для приготовления вытяжек и фильтрования суспензий.
Воронки.
Цилиндр или
дозатор для отмеривания 200 см3 экстрагирующего раствора.
Колбы
конические или технологические емкости вместимостью не менее 50 см3
для окрашивания вытяжек.
Пипетка или
дозатор для отмеривания 15 см5 растворов сравнения и фильтратов
вытяжек.
Бюретка или
дозатор для отмеривания 15 см3 реактива Б.
Колбы мерные вместимостью
100 см3 и 1 дм3.
Аммоний
молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Кислота
аскорбиновая.
Калий
сурьмяновиннокислый, ч.
Калий
фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ
4198.
Калий хлористый
по ГОСТ
4234.
Кальций
молочнокислый, ч.
Кислота серная
по ГОСТ 4204.
Кислота соляная
по ГОСТ
3118, раствор концентрации с (НСl) = 5 моль/дм3.
Хлороформ.
Вода дистиллированная.
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора
3.1.1. Приготовление
запасного экстрагирующего раствора - раствора молочнокислого кальция
концентрации с (½[СН3СН(ОН)СОО]2Са∙5Н2О
= 0,8 моль/дм3 с рН = 3,2
(120,0 ± 0,1) г
молочнокислого кальция растворяют при нагревании в 700 - 800 см3
воды. После охлаждения доводят объем раствора до 1 дм3 водой и
прибавляют 1 - 2 капли хлороформа. Раствор должен иметь рН = 3,2.
Раствор хранят
в склянке из темного стекла не более 1 недели.
3.1.2. Приготовление
рабочего экстрагирующего раствора - раствора молочнокислого кальция с (1/2[СН3СН(ОН)СОО]2Са∙5Н2О
= 0,04 моль/дм3
Для
приготовления 1 дм3 раствора отмеривают 50 см3 запасного
экстрагирующего раствора и разбавляют водой до 1 дм3. Раствор должен
иметь рН = 3,5 - 3,7.
Раствор готовят
в день проведения анализа.
3.2. Приготовление окрашивающего раствора
3.2.1. Приготовление
реактива А
В мерную колбу
вместимостью 1 дм3 наливают примерно 500 см3 воды
прибавляют 25 см3 серной кислоты и оставляют, не доводя объем до
метки.
(2,08 ± 0,01) г
молибденовокислого аммония и (0,05 ± 0,001) сурьмяновиннокислого калия
растворяют соответственно в 300 и 100 см3 воды при слабом
нагревании.
Растворы
молибденовокислого аммония и сурьмяновиннокислого калия прибавляют к раствору
серной кислоты в мерной колбе и после охлаждения доводят объем до метки водой.
Раствор хранят
в склянке из темного стекла не более 1 мес.
3.2.2. Приготовление
реактива Б
(1,76 ± 0,01) г
аскорбиновой кислоты растворяют в 1 дм3 реактива А. Раствор готовят
в день проведения анализа.
3.3. Приготовление раствора с концентрацией Р2О5
и К2О 1 г/дм3
(1,918 ± 0,001)
г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532 ± 0,001) г хлористого калия
помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в воде,
доводя объем раствора до метки.
Раствор хранят
не более 1 года.
3.4.
Приготовление раствора с концентрацией
Р2О5 и К2О 0,1 г/дм3
10 см3
раствора, приготовленного по п. 3.4, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доводят объем до метки водой.
3.5. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы
вместимостью 100 см3 помещают указанные в табл. 1 объемы
раствора, приготовленного по п. 3.4, прибавляют по 5 см3 запасного
экстрагирующего раствора и доводят объемы до метки водой.
Таблица 1
|
Характеристика
раствора
|
Номер
раствора сравнения
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
|
Объем раствора,
приготовленного по п. 3.4, см3
|
0
|
1,0
|
2,0
|
4,0
|
6,0
|
8,0
|
10
|
|
Концентрация
P2O5 и К2О в
растворах сравнения, г/дм3
|
0
|
0,001
|
0,002
|
0,004
|
0,006
|
0,008
|
0,010
|
|
Массовая
доля Р2О5 и К2О в почве, млн-1
|
0
|
50
|
100
|
200
|
300
|
400
|
500
|
Растворы готовят в день проведения анализа.
4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Пробы почвы
массой (4,0 ± 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К
пробам приливают по 200 см3 рабочего экстрагирующего раствора.
Температура экстрагирующего раствора должна быть 18 - 22 °С. Почву с раствором
перемешивают в течение 1,5 ч и оставляют на 18 - 20 ч.
Для определения
фосфора и калия используют прозрачный отстой суспензий. Допускается
фильтрование суспензий.
4.2. Определение фосфора
Отбирают по 15
см3 растворов сравнения и отстоявшихся вытяжек или фильтратов. К пробам
прибавляют по 15 см3 реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют
не ранее чем через 30 мин после прибавления реактива Б. Фотометрирование
проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора
сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с
максимумом пропускания в области 600 - 750 нм.
4.3. Определение калия
Калий
определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом
пропускания в области 766 - 770 нм.
5.1.
Содержание Р2О5 и К2О в анализируемой почве
определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение
градуировочного графика - по ГОСТ 29262.
5.2.
Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного
образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в
табл. 2
и 3.
Таблица 2
Таблица 3
|
Массовая доля К2О в
почве, млн-1
|
Допускаемые
отклонения, %
|
|
До 50
|
20
|
|
Св. 50 до 100
|
15
|
|
» 100
|
10
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.М. Державин, С.Г.
Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова, А.Н.
Орлова, В.Н. Сухарева, К.А. Хабарова, М.И. Федотова, В.Г. Строганов, П.Д.
Барбалис, А.А. Скроманис, Г.Ж. Пакалнс, М.Я. Руска, Р.И. Тююр, М.А. Сисаск
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 №
2389
3. Срок проверки - 1996 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 26209-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
