ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПОЧВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА И
КАЛИЯ ПО МЕТОДУ ЭГНЕРА-РИМА-ДОМИНГО
(АЛ - МЕТОД)
ГОСТ
26208-91
КОМИТЕТ
СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
почвы
Определение подвижных
соединений фосфора и
калия по методу Эгнера-Рима-Доминго
(АЛ - метод)
Soils. Determination of mobile compounds of
phosphorus and potassium by Egner-Riem-Domingo
method (AL-method)
|
ГОСТ
26208-91
|
Дата введения 01.07.93
Настоящий стандарт устанавливает метод определения
соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых и других почвах,
вскрышных и вмещающих породах лесной зоны Прибалтики.
Метод основан
на извлечении фосфора и калия из почвы буферным раствором с рН - 3,7,
содержащим молочную и уксусную кислоты и уксуснокислый аммоний, при отношении
почвы к раствору 1 : 20 и последующем определении фосфора в виде синего
фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на
пламенном фотометре.
Предельные
значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней
доверительной вероятности Р = 0,95
составляют в процентах:
30 - при
массовой доле Р2О5 в почве до 20 млн-1;
20 - св. 20 млн-1;
20 - при массовой
доле К2О в почве до 20 млн-1;
15 - св. 20 до
50 млн-1;
10 - св. 50 млн-1.
Общие
требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.
Отбор проб
проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ
17.4.3.01 и ГОСТ
17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.
Фотоэлектроколориметр.
Фотометр
пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутун-воздух
и сетевой газ-воздух.
рН-метр или
иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН.
Ротатор с
оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 мин-1,
ротатор-взбалтыватель с вращением под углом 45° или встряхиватель с
возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин-1.
Колбы
конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см3
для приготовления вытяжки и фильтрования суспензий.
Воронки.
Цилиндр или
дозатор для отмеривания 100 см3 экстрагирующего раствора.
Пипетка или
дозатор для отмеривания 5 см3 проб растворов сравнения и
анализируемых вытяжек.
Колбы
конические или технологические емкости вместимостью не менее 50 см3
для окрашивания вытяжек.
Колбы мерные
вместимостью 250 см3 и 1 дм3.
Бюретка
вместимостью 25 см3.
Цилиндр или дозатор
для отмеривания 20 см3 воды.
Бюретка или
дозатор для отмеривания 3 см3 реактива Б.
Аммоний
молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Кислота
аскорбиновая.
Калий сурьмяновиннокислый,
ч., раствор концентрации 5 г/дм3.
Калий
фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ
4198.
Калий хлористый
по ГОСТ
4234.
Кислота
молочная, раствор с массовой долей 40 или 80%, не содержащая фосфора и калия.
Натрия
гидроокись по ГОСТ
4328, титрованный раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ
25794.1.
Кислота серная
по ГОСТ 4204,
раствор концентрации с (½ H2SО4)
= 10 моль/дм3.
Кислота
уксусная по ГОСТ
61.
Спирт этиловый,
ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ
18300.
Фенолфталеин,
индикатор по ТУ 6-09.5360-88, раствор концентрации 10 г/дм3 в
этаноле.
Вода
дистиллированная.
Бумага
фильтровальная по ГОСТ 12026.
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора
3.1.1. Определение
концентрации молочной кислоты
5 см3
раствора молочной кислоты с массовой долей 40 или 80 % разбавляют водой в
мерной колбе до 100 см3. В три конические колбы отбирают по 5 см3
разбавленного раствора молочной кислоты, прибавляют по 50 см3 воды,
2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) =
0,1 моль/дм3 до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в
течение 1 мин. Для вычислений используют среднее арифметическое значение
результатов трех титрований. Исходную концентрацию молочной кислоты (с), моль/дм3,
вычисляют по уравнению
где с1 - концентрация раствора гидроокиси натрия,
моль/дм3;
V - объем раствора гидроокиси
натрия, израсходованный на титрование, см3;
4 -
коэффициент, учитывающий разбавление исходного раствора молочной кислоты и
объем разбавленного раствора, отобранный для титрования, см3.
3.1.2.
Приготовление запасного экстрагирующего раствора
(77,0 ± 0,1) г
уксуснокислого аммония растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 175 см3
уксусной кислоты и 1 моль молочной кислоты. Объем исходного раствора молочной
кислоты (V), дециметров кубических, содержащий 1 моль
вещества, вычисляют по уравнению
где 1 - количество молей
молочной кислоты, необходимое для приготовления 1 дм3
экстрагирующего раствора;
с - концентрация исходного
раствора молочной кислоты, установленная титрованием, моль/дм3.
Раствор хранят
не более 1 мес.
3.1.3. Приготовление
рабочего экстрагирующего раствора
В день
проведения анализа запасной экстрагирующий раствор разбавляют водой в 10 раз.
3.2. Приготовление окрашивающего реактива
3.2.1.
Приготовление реактива А
(20,0 ± 0,1) г
молибденовокислого аммония растворяют в 300 см3 воды при слабом
нагревании и охлаждают.
К 450 см3
раствора серной кислоты концентрации с (½H2SO4) = 10 моль/дм3
прибавляют 100 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия концентрации
5 г/дм3.
Приготовленные
растворы смешивают и разбавляют водой до 1 дм3.
Раствор хранят
в склянке из темного стекла.
3.2.2. Приготовление
реактива Б
(1,50 ± 0,01) г
аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3 реактива А,
приготовленного по п. 3.2.1.
Раствор готовят
в день проведения анализа.
3.3.
Приготовление раствора с концентрацией
Р2O5 и К2O 1 г/дм3
(1,918 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия
и (0,532 ± 0,001) г хлористого калия
помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в воде,
доводя объем до метки.
Раствор храпят
не более 1 года.
3.4.
Приготовление раствора с концентрацией
Р2O5 и К2O 0,1 г/дм3
10 см3
раствора, приготовленного по п. 3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доводят объем до метки водой. Раствор готовят в день проведения анализа.
3.5. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы
вместимостью 100 см3 помещают указанные в табл. 1 объемы
раствора, приготовленного по п. 3.4, прибавляют по 10 см3 запасного
экстрагирующего раствора, приготовленного по п. 3.1.2, и доводят объем до
метки водой.
Таблица 1
|
Характеристика
раствора
|
Номер
раствора сравнения
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
|
Объем
раствора, приготовленного по п. 3.4, см3
|
0
|
2,5
|
5,0
|
10
|
15
|
20
|
25
|
|
Концентрация
Р2О5 и К2О в растворах сравнения, г/дм3
|
0
|
0,0025
|
0,005
|
0,010
|
0,015
|
0,020
|
0,025
|
|
Массовая
доля Р2O5 и К2О
в почве, млн-1
|
0
|
50
|
100
|
200
|
300
|
400
|
500
|
Растворы готовят в день проведения анализа.
4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Пробы почвы массой
(5,0 ± 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам
приливают по 100 см3 рабочего экстрагирующего раствора. Почву с
раствором перемешивают в течение 4 ч. Затем суспензии фильтруют через двойные
бумажные фильтры.
4.2. Определение фосфора
Отбирают по 5
см3 растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по
20 см3 воды. Затем прибавляют по 3 см3 реактива Б.
Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин после прибавления
реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя
1 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя
красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600 - 750 нм.
4.3. Определение калия
Калий
определяют на пламенном фотометре, используя красный светофильтр с максимумом
пропускания в области 766 - 770 нм.
5.1.
Содержание Р2О5 и К2О в анализируемой почве
определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение
градуировочного графика - по ГОСТ 29269.
5.2.
Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного
образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в
табл. 2
и 3.
Таблица 2
Таблица 3
|
Массовая
доля К2О в почве, млн-1
|
Допускаемые
отклонения, %
|
|
До 20
|
20
|
|
Св. 20
до 50
|
15
|
|
» 50
|
10
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН
И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.М. Державин,
С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.
Соколова, А.Н. Орлова, В.Н. Сухарева, К.А. Хабарова, М.И. Федотова, К.Ю.
Матусявичюс, Э.А. Плюпелите
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от
29.12.91 № 2389
3. Срок проверки
- 1996 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ
26208-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
