ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПОЧВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
ФОСФОРА И КАЛИЯ ПО МЕТОДУ КИРСАНОВА
В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО
ГОСТ
26207-91
КОМИТЕТ
СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ПОЧВЫ
Определение
подвижных соединений фосфора
и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО
Soils. Determination of mobile compounds of
phosphorus and potassium by Kirsanov
method modified by CINAO
|
ГОСТ
26207-91
|
Дата
введения 01.07.93
Настоящий стандарт устанавливает метод определения
подвижных соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых, серых
лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны.
Стандарт не распространяется
на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.
Метод основан
на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором соляной
кислоты молярной концентрации с (НСl) = 0,2 моль/дм3
при отношении почвы к раствору 1 : 5 - для минеральных горизонтов и 1 : 50 -
для органических горизонтов и последующем определении фосфора в виде синего
фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на
пламенном фотометре.
Предельные
значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней
доверительной вероятности Р =
0,95 составляют в процентах:
20 - при
массовой доле P2O5 до 30 млн-1;
15 - св. 30 млн-1;
15 - при массовой доле К2О до 120 млн-1;
10 - св. 120 млн-1.
Общие
требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.
Отбор проб
проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ
17.4.3.01 и ГОСТ
17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.
Фотоэлектроколориметр.
Фотометр
пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух
и сетевой газ-воздух.
Мешалка с
частотой вращения лопастей не менее 700 мин-1 (для анализа
минеральных горизонтов почв).
Взбалтыватель с
возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин-1
(для анализа торфяных и органических горизонтов почв).
Колбы
конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см3.
Цилиндр или
дозатор для отмеривания 50 см3 экстрагирующего раствора.
Воронки.
Пипетка или
дозатор для отмеривания 2 см3 проб растворов сравнения и вытяжек.
Цилиндр или
дозатор для отмеривания 38 см3 реактива Б.
Аммоний
молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Кислота
аскорбиновая.
Калий
сурьмяповиннокислый, ч.
Калий
фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ
4198.
Калий хлористый
по ГОСТ
4234.
Натрия
гидроокись по ГОСТ
4328, титрованный раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3,
приготовленный по ГОСТ
25794.1.
Кислота серная
по ГОСТ 4204,
раствор концентрации с (½ H2SО4)
= 5 моль/дм3.
Кислота соляная
по ГОСТ
3118.
Спирт этиловый,
ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ
18300.
Фенолфталеин,
индикатор, по ТУ 6-09-5360, раствор концентрации 10 г/дм3 в этаноле.
Вода
дистиллированная.
Бумага
фильтровальная по ГОСТ 12026.
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора
соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,2 моль/дм3
Для
приготовления 1 дм3 раствора отмеривают 16 см3 соляной
кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят
объем водой до 1 дм3. Точную концентрацию полученного раствора
устанавливают титрованием. Для этого в три конические колбы отбирают по 5 см3
приготовленного раствоpa, прибавляют по 50 см3
воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с
(NaOH) = 0,1 моль/дм3 до появления слабо-розовой окраски, не
исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют
среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную
концентрацию раствора (с), моль/дм3,
вычисляют по уравнению
где с1 - концентрация раствора гидроокиси натрия,
моль/дм3;
V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на
титрование, см3;
V1 - объем раствора соляной
кислоты, отобранный для титрования, см3.
Допускается
использование раствора соляной кислоты концентрации от 0,19 до 0,21 моль/дм3.
3.2. Приготовление окрашивающего реактива
3.2.1. Приготовление
реактива А
(6,0 ± 0,1) г
молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия
растворяют соответственно в 200 и 100 см3 воды при слабом
нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см3 раствора серной
кислоты концентрации с (½ H2SО4)
= 5 моль/дм3 и доводят объем водой до 1 дм3.
Раствор хранят
в склянке из темного стекла.
3.2.2. Приготовление
реактива Б
(1,00 ± 0,01) г
аскорбиновой кислоты растворяют в 170 см3 реактива А и доводят объем
раствора водой до 1 дм3. Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3.
Приготовление раствора с концентрацией
Р2О5 1 г/дм3 и К2О 2 г/дм3
(1,918 ± 0,001)
г однозамещенного фосфорнокислого калия и (2,113 ± 0,001) г хлористого калия
помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в
экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят
не более 1 года.
3.4. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы
вместимостью 250 см3 помещают указанные в табл. 1 объемы
раствора, приготовленного по п. 3.3. Объемы растворов доводят до метки
экстрагирующим раствором.
Растворы
сравнения хранят не более 1 мес.
Таблица 1
|
Характеристика
раствора
|
Номер раствора сравнения
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
|
Объем
раствора, приготовленного по п. 3.3, см3
|
0
|
1,0
|
2,5
|
5,0
|
7,5
|
10
|
12,5
|
|
Концентрация
Р2О5 в растворах сравнения, г/дм3
|
0
|
0,004
|
0,010
|
0,020
|
0,030
|
0,040
|
0,050
|
|
Массовая
доля Р2О5 в почве (для минеральных горизонтов), млн-1
|
0
|
20
|
50
|
100
|
150
|
200
|
250
|
|
Массовая
доля Р2О5 в почве (для торфяных и органических
горизонтов) млн-1
|
0
|
200
|
500
|
1000
|
1500
|
Не
применяются
|
|
Концентрация
К2О в растворах сравнения, г/дм3
|
0
|
0,008
|
0,020
|
0,040
|
0,060
|
0,080
|
0,100
|
|
Массовая
доля К2О в почве (для минеральных горизонтов), млн-1
|
0
|
40
|
100
|
200
|
300
|
400
|
500
|
|
Массовая
доля К2О в почве (для торфяных и органических горизонтов), млн-1
|
0
|
400
|
1000
|
2000
|
Не
применяются
|
4.1. Приготовление вытяжки из почвы
4.1.1. Приготовление
вытяжки из минеральных горизонтов почв
Пробы почвы
массой (10,0 ± 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости.
К пробам приливают по 50 см3 экстрагирующего раствора. Температура
экстрагирующего раствора должна быть (18 ± 3) °С.
Почву с
раствором перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 15 мин. Затем суспензии
взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.
4.1.2. Приготовление
вытяжки из торфяных и органических горизонтов почв
Пробы почвы
массой (1,00 ± 0,01) г помещают в конические колбы или технологические емкости.
К пробам приливают по 50 см3 экстрагирующего раствора. Почву с
раствором взбалтывают в течение 15 мин. Затем суспензии фильтруют через
бумажные фильтры.
4.2. Определение фосфора
Отбирают по 2
см3 растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по
38 см3 реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем
через 10 мин после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с
толщиной просвечиваемого слоя 0,5 - 1,0 см относительно раствора сравнения № 1
при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом
пропускания в области 600 - 750 нм.
4.3. Определение калия
Калий
определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом
пропускания в области 766 - 770 нм.
5.1.
Содержание Р2О5 и К2О в анализируемой почве
определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение
градуировочного графика - по ГОСТ 29269.
5.2.
Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного
образца для доверительной вероятности Р = 0,95 при определении Р2О5
и К2О указаны в табл. 2 и 3.
Таблица 2
Таблица 3
|
Массовая
доля К2О в почве, млн-1
|
Допускаемые
отклонения, %
|
|
До 120
|
15
|
|
Св. 120
|
10
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, К.А. Хабарова, В.Н. Сухарева, М.И.
Федотова, Ю.В. Соколова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 №
2389
3. Срок проверки - 1998 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 26207-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
