ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПОЧВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
ФОСФОРА И КАЛИЯ ПО МЕТОДУ ОНИАНИ
В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО
ГОСТ
26206-91
КОМИТЕТ
СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ПОЧВЫ
Определение
подвижных соединений фосфора
и калия по методу Ониани в модификации ЦИНАО
Soils. Determination of mobile compounds of
phosphorus and potassium by Oniani method
modified by CINAO
|
ГОСТ
26206-91
|
Дата
введения 01.07.93
Настоящий
стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в
красноземах и других почвах, вскрышных и вмещающих породах влажных субтропиков.
Стандарт не распространяется
на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.
Метод основан
на извлечении фосфора и калия из почвы раствором серной кислоты концентрации с
(½ H2SO4) = 0,1 моль/дм3 при
отношении почвы к раствору 1 : 25 и последующем определении фосфора в виде
синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на
пламенном фотометре.
Предельные
значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней
доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:
30 - при массовой
доле P2O5 в почве до 20 млн-1;
20 - св. 20 до
100 млн-1;
15 - св. 100
млн-1;
15 - при
массовой доле К2О в почве до 200 млн-1;
10 - св. 200
млн-1.
Общие
требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.
Отбор проб для
анализов проводят по ГОСТ 28168,
ГОСТ
17.4.3.01 и ГОСТ
17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований
Фотоэлектроколориметр.
Фотометр пламенный.
Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой
газ-воздух.
Мешалка с
частотой вращения лопастей не менее 700 мин-1.
Цилиндр или
дозатор для отмеривания 100 см3 экстрагирующего раствора.
Колбы
конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см3
для приготовления вытяжек.
Воронки.
Колбы
конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см3
для окрашивания вытяжек.
Колбы мерные
вместимостью 250 см3 и 1 дм3.
Бюретка
вместимостью 10 см3.
Пипетка или
дозатор для отмеривания 2 см3 проб растворов сравнения и вытяжек.
Цилиндр или
дозатор для отмеривания 38 см3 реактива Б.
Аммоний
молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Кислота
аскорбиновая.
Калий
сурьмяновиннокислый, ч.
Калий
фосфорнокислый однозамещенпый по ГОСТ
4198.
Калий хлористый
по ГОСТ
4234.
Натрия
гидроокись по ГОСТ
4328, титрованный раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3,
приготовленный по ГОСТ
25794.1.
Кислота серная
по ГОСТ 4204,
концентрированная и раствор концентрации с (l/2H2SО4)
= 5 моль/дм3.
Спирт этиловый
ректификованный технический (этанол) по ГОСТ
18300.
Индикатор фенолфталеин
по ТУ 6-09.5360, раствор концентрации 10 г/дм3 в этаноле.
Вода
дистиллированная.
Бумага
фильтровальная по ГОСТ 12026.
3.1. Приготовление
экстрагирующего раствора - раствора серной кислоты концентрации с (½H2SO4) = 0,1 моль/дм3.
Для
приготовления 1 дм3 раствора отмеривают 2,8 см3 серной
кислоты. Отмеренный объем при перемешивании вливают в воду и доводят объем
раствора водой до 1 дм3. Точную концентрацию приготовленного
раствора устанавливают титрованием. Для этого в три конические колбы отбирают
по 10 см3 приготовленного раствора, приливают по 50 см3
воды, добавляют по 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия
концентрации 0,1 моль/дм3 до слабо-розовой окраски, не исчезающей в
течение 1 мин. Для вычисления используют среднее арифметическое значение
результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора серной кислоты с (½
H2SО4) (с), моль/дм3,
вычисляют по уравнению
где с1 - концентрация раствора гидроокиси натрия,
моль/дм3;
V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный
на титрование, см3;
V1 - объем раствора серной
кислоты, отобранный для титрования, см3.
Допускается использование
раствора серной кислоты концентрации с (½ H2SО4)
от 0,096 до 0,104 моль/дм3.
3.2. Приготовление окрашивающего реактива
3.2.1. Приготовление
реактива А
(6,0 ± 0,1) г
молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют
соответственно в 200 и 100 см3 воды при слабом нагревании.
Охлажденные растворы приливают к 500 см3 раствора серной кислоты
концентрации с (½H2SО4)
= 5 моль/дм3 и доводят объем водой до 1 дм3.
Раствор хранят
в склянке из темного стекла.
3.2.2. Приготовление
реактива Б
(1,00 ± 0,01) г
аскорбиновой кислоты растворяют в 170 см3 реактива А и доводят объем
водой до 1 дм3. Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3.
Приготовление раствора концентрации Р2О5
и К2О 1 г/дм3
(1,918 ± 0,001)
г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532 ± 0,001) г хлористого калия
помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в
экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят
не более 1 года.
3.4. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы
вместимостью 250 см3 помещают указанные в табл. 1 объемы
раствора, приготовленного по п. 3.3, и доводят объемы до метки экстрагирующим
раствором.
Таблица 1
|
Характеристика
раствора
|
Номер
раствора сравнения
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
|
Объем
раствора, приготовленного по п. 3.3, см3
|
0
|
0,5
|
1,0
|
2,0
|
3,0
|
4,0
|
5,0
|
|
Концентрация
Р2О5 и К2О в растворах сравнения, г/дм3
|
0
|
0,002
|
0,004
|
0,008
|
0,012
|
0,016
|
0,020
|
|
Массовая
доля Р2О5 и К2О в почве, млн-1
|
0
|
50
|
100
|
200
|
300
|
400
|
500
|
Растворы сравнения хранят не более 1 мес.
4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Пробы почвы
массой (4,0 ± 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К
пробам приливают по 100 см3 экстрагирующего раствора. Почву с
раствором перемешивают в течение 3 мин и фильтруют суспензии через бумажные
фильтры.
4.2. Определение фосфора
Отбирают по 2
см3 растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по
38 см3 реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем
через 10 мин после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с
толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения № 1 при
длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в
области 600 - 750 им.
4.3. Определение калия
Калий
определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом
пропускания в области 766 - 770 нм.
5.1.
Содержание Р2О5 и К2О в анализируемой почве
определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение
градуировочного графика - по ГОСТ 29269.
5.2.
Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного
образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 представлены
в табл. 2
и 3.
Таблица 2
Таблица 3
|
Массовая
доля К2О в почве, млн-1
|
Допускаемые
отклонения, %
|
|
До 200
|
15
|
|
Св. 200
|
10
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН
И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.М. Державин,
С.Г. Самохвалов, Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, К.А. Хабарова, В.Н. Сухарева, М.И.
Федотова
2.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Комитетом стандартизации и метрологии СССР от
29.12.91 № 2389
3. Срок
проверки - 1996 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ
26206-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
