ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПОЧВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА
И КАЛИЯ ПО МЕТОДУ ЧИРИКОВА
В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО
ГОСТ
26204-91
КОМИТЕТ
СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ПОЧВЫ
Определение подвижных
соединений фосфора и калия
по методу Чирикова в модификации ЦИНАО
Soils. Determination of mobile compounds of
phosphorus and potassium by Chiricov method
modified by CINAO
|
ГОСТ
26204-91
|
Дата введения 01.07.93
Настоящий стандарт устанавливает метод определения
подвижных соединений фосфора и калия в черноземах, серых лесных и других
почвах, вскрышных и вмещающих породах степной и лесостепной зон.
Стандарт не распространяется
на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.
Метод основан
на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором уксусной
кислоты концентрации с (СН3СООН)
= 0,5 моль/дм3 при отношении почвы к раствору 1 : 25 и последующем определении
фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на
фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.
Предельные
значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней
доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:
15 - при
массовой доле P2O5 до 50 млн-1;
12 - св. 50 млн-1;
15 - при массовой доле К2О до 100 млн-1;
10 - св. 100 млн-1.
Общие
требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.
Отбор проб
проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ
17.4.3.01 и ГОСТ
17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.
Фотоэлектроколориметр.
Фотометр
пламенный. Допускается использование газовой смеси состава: пропан-бутан-воздух
и сетевой газ-воздух.
Ротатор с
оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 - 40 мин-1 или
взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не
менее 75 мин-1.
Цилиндр или
дозатор для отмеривания 100 см3 экстрагирующего раствора.
Пипетка или
дозатор для отмеривания 5 см3 проб растворов сравнения и вытяжек.
Цилиндр или
дозатор для дозирования 45 см3 реактива Б.
Колбы
конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см3.
Воронки.
Колбы мерные
вместимостью 250 см3 и 1 дм3.
Бюретка
вместимостью 25 см3.
Аммоний
молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Кислота
аскорбиновая.
Калий
сурьмяновиннокислый, ч.
Калий
фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ
4198.
Калий хлористый
по ГОСТ
4234.
Натрия
гидроокись по ГОСТ
4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3,
титрованный раствор, приготовленный по ГОСТ
25794.1.
Серная кислота
по ГОСТ 4204,
раствор концентраций с (1/2 H2SО4)
= 5 моль/дм3.
Кислота
уксусная по ГОСТ
61.
Фенолфталеин,
индикатор по ТУ
6-09-5360 раствор концентрации 10 г/дм3 в этаноле.
Спирт этиловый,
ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ
18300.
Вода
дистиллированная.
Бумага
фильтровальная по ГОСТ 12026.
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора
уксусной кислоты концентрации с (СН3СООН) = 0,5
моль/дм3.
Для
приготовления 1 дм3 раствора отмеривают 30 см3 уксусной
кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят
объем водой до 1 дм3. Точную концентрацию полученного раствора
устанавливают титрованием. Для титрования в три конические колбы отбирают по 5
см3 раствора, приливают по 50 см3 воды, 2 капли
фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) =
0,1 моль/дм3 до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1
мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое
значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора (с),
моль/дм3, вычисляют по уравнению
где с1 - концентрация раствора гидроокиси натрия,
моль/дм3;
V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный
на титрование, см3;
V1 - объем раствора уксусной
кислоты, отобранный для титрования, см3.
Допускается
использование раствора уксусной кислоты концентрации от 0,49 до 0,51 моль/дм3.
3.2. Приготовление окрашивающего раствора
3.2.1. Приготовление
реактива А
(6,0 ± 0,1) г
молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия
растворяют соответственно в 200 и 100 см3 воды при слабом нагревании.
Охлажденные растворы приливают к 500 см3 раствора серной кислоты
концентрации с (1/2 H2SО4)
= 5 моль/дм3 и доводят объем водой до 1 дм3.
Раствор хранят
в склянке из темного стекла.
3.2.2.
Приготовление реактива Б
(1,00 ± 0,01) г
аскорбиновой кислоты растворяют в 180 см3 реактива А и доводят объем
раствора водой до 1 дм3. Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3.
Приготовление исходного раствора
концентрации Р2О5 и К2О 1 г/дм3
(1,918 ± 0,001)
г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532 ± 0,001) г хлористого калия
помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в
экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят
не более 1 года.
3.4.
Приготовление раствора концентрации Р2О5
и К2О 0,1 г/дм3
10 см3
раствора, приготовленного по п. 3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доводят объем до метки экстрагирующим раствором.
Раствор хранят
не более 3 мес.
3.5. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы
вместимостью 250 см3 помещают указанные в табл. 1 объемы
раствора, приготовленного по п. 3.4. Объемы растворов доводят до метки
экстрагирующим раствором.
Таблица 1
|
Характеристика
раствора
|
Номер
раствора сравнения
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
|
Объем
раствора, приготовленного по п. 3.4, см3
|
0
|
2,5
|
5,0
|
10
|
15
|
20
|
25
|
|
Концентрация
Р2О5 и К2О в растворах сравнения, г/дм3
|
0
|
0,001
|
0,002
|
0,004
|
0,006
|
0,008
|
0,010
|
|
Массовая
доля P2O5 и К2О в почве,
млн-1
|
0
|
25
|
50
|
100
|
150
|
200
|
250
|
Растворы сравнения хранят не более 1 мес.
4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Пробы почвы
массой (4,0 ± 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К
пробам приливают по 100 см3 экстрагирующего раствора. Почву с раствором
перемешивают в течение 1 ч и оставляют в вертикальном положении на 18 - 20 ч.
Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.
4.2. Определение фосфора
В конические
колбы или технологические емкости отбирают по 5 см3 растворов
сравнения и вытяжек. К пробам прибавляют по 45 см3 реактива Б,
приготовленного по п. 3.2.2. Окрашенные растворы фотометрируют не
ранее чем через 10 мин после прибавления реактива Б.
Фотометрирование
проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 2 см относительно раствора
сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с
максимумом пропускания в области 600 - 750 нм.
4.3. Определение калия
Калий определяют
на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в
области 766 - 770 нм.
5.1.
Содержание P2O5 и К2О в анализируемой почве определяют непосредственно по
градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.
5.2.
Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного
образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в
табл. 2
и 3.
Таблица 2
Таблица 3
|
Массовая
доля К2О в почве, млн-1
|
Допускаемые
отклонения, %
|
|
До 100
|
15
|
|
Св. 100
|
10
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением
«Союзсельхозхимия»
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.М.
Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова,
А.Н. Орлова, В.Н. Сухарева, М.И. Федотова, Ю.В. Соколова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации
и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389
3. Срок проверки - 1996 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 26204-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
