ГОСТ 25784-83
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР
ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ
ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ
|
|
Москва
Стандартинформ
2010
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ
УСТАНОВОК
Метод определения натрия, калия и кальция
Petroleum fuel of gas turbines
fuels. Determination content of sodium,
potassium and calcium
|
ГОСТ
25784-83
|
Издание (февраль
2010 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС
4-89).
Постановлением Государственного комитета СССР
по стандартам от 16 мая 1983 г. № 2226 дата действия установлена
с 01.07.84
Ограничение
срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
Настоящий стандарт
устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия, калия и
кальция в топливе для газотурбинных установок.
Сущность метода
состоит в сравнительном фотометрировании пламени, в которое вводится
исследуемый раствор пробы топлива и контрольные растворы.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
1.
АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Пламенный фотометр
типа ПАЖ или любой другой, имеющий такую же или большую чувствительность и
позволяющий определять натрий, калий и кальций в топливе с чувствительностью не
менее 0,1 % · 10-4 %.
Весы лабораторные
типа АДВ-200 М с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
Электроплитка с
закрытой спиралью.
Шкаф сушильный типа
ШС-3, обеспечивающий температуру нагрева 110 °С - 120 °С.
Печь муфельная типа
ПМ-8, обеспечивающая температуру нагрева 550 °С.
Чашки платиновые.
Эксикатор по ГОСТ
25336-82.
Пипетки 1,2 - 1, 2,
5, 10 по ГОСТ
23932-90.
Капельницы 1,2 - 26
по ГОСТ
25336-82.
Воронки химические
по ГОСТ
23932-90.
Цилиндры 1,2 - 10 по
ГОСТ
1770-74.
Колбы мерные 1,2 -
50, 100, 250, 500 и 1000 по ГОСТ
1770-74.
Емкости
полиэтиленовые вместимостью 100, 200, 500, 1000 см3.
Кислота соляная по ГОСТ
3118-77, ч.д.а.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
ч.д.а.
Натрий хлористый по ГОСТ
4233-77, х.ч., или фиксанал.
Калий хлористый по ГОСТ
4234-77, х.ч., или фиксанал.
Кальций углекислый
по ГОСТ 4530-76,
ч.д.а.
Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Пропан бытовой в
баллоне.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2. ПОДГОТОВКА
К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Приготовление
контрольных растворов натрия
2.1.1. В качестве
исходного для приготовления контрольных растворов берут раствор 0,1 моль/дм3
(0,1 н.) фиксанала хлористого натрия в дистиллированной воде.
При использовании
хлористого натрия соль просушивают в сушильном шкафу при температуре 110 °С -
120 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, на
лабораторных весах взвешивают 5,8450 г и растворяют в 1 дм3 воды.
2.1.2.
Из исходного раствора готовят контрольный раствор с концентрацией натрия 100
мг/дм3: в мерную колбу вместимостью 500 см3 наливают 21,7
см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) хлористого натрия,
доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Приготовленный
раствор хранят до 1 года в стеклянной посуде с пробкой, в полиэтиленовой -
неограниченное время.
Контрольные растворы
следующих концентраций: 50; 20; 10; 5; 2; 1; 0,5; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01
мг/дм3 готовят методом последовательного разбавления в соответствии
с табл. 1.
Таблица 1
|
Концентрация
приготовляемого контрольного раствора, мг/дм3
|
Концентрация раствора, из
которого готовят контрольный раствор, мг/дм3
|
Объем раствора, необходимый
для приготовления контрольного раствора, см3, в колбах
вместимостью, см3
|
|
100
|
200
|
250
|
|
50
|
100
|
50
|
100
|
125
|
|
20
|
100
|
20
|
40
|
50
|
|
10
|
100
|
10
|
20
|
25
|
|
5
|
50
|
10
|
20
|
25
|
|
2
|
20
|
10
|
20
|
25
|
|
1
|
10
|
10
|
20
|
25
|
|
0,5
|
5
|
10
|
20
|
25
|
|
0,2
|
2
|
10
|
20
|
25
|
|
0,1
|
1
|
10
|
20
|
25
|
|
0,05
|
0,5
|
10
|
20
|
25
|
|
0,02
|
0,2
|
10
|
20
|
25
|
|
0,01
|
0,1
|
10
|
20
|
25
|
Приготовленные контрольные растворы хранят 15 - 30 сут в посуде,
обработанной по п. 2.5.
(Измененная редакция,
Изм. № 1).
2.2. Приготовление
контрольных растворов калия
2.2.1. Исходный
раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) для определения калия готовят из
фиксанала хлористого калия.
При отсутствии
фиксанала можно использовать хлористый калий, х.ч. Методика приготовления
раствора та же, что и для хлористого натрия, но масса хлористого калия берется
7,4550 г. Из полученного раствора готовят контрольный раствор, содержащий 100
мг/дм3 калия.
2.2.2. В мерную
колбу вместимостью 1 дм3 наливают 25,6 см3 раствора 0,1
моль/дм3 (0,1 н.) хлористого калия, дистиллированной водой доводят
до метки и хорошо перемешивают. Растворы меньших концентраций готовят, как
указано в п. 2.1.2.
2.3. Приготовление
контрольных растворов кальция
Для приготовления
исходного раствора концентрацией 1000 мг/дм3 берут 2,5017 г
высушенного при температуре 110 °С - 120 °С углекислого кальция квалификации
ч.д.а., помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 15
см3 концентрированной соляной кислоты, доливают дистиллированной
водой до метки и перемешивают. Из него готовят контрольные растворы концентраций
100 мг/дм3. Растворы меньших концентраций готовят по п. 2.1.2.
2.2.1. - 2.3. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.4. Приготовление
«нулевого» раствора
2.4.1. «Нулевой»
раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесенных в
пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой,
используемой для растворения пробы образца.
Для приготовления
«нулевого» раствора 5 см3 концентрированной соляной кислоты, используемой
для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой),
испаряют в чистой платиновой чашке досуха, затем добавляют еще 0,3 см3
соляной кислоты из той же склянки и растворяют в дистиллированной воде,
используемой для приготовления проб.
2.4.2. Раствор
сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют в нее 0,5 см3
серной кислоты (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой).
Объем доводят до метки и перемешивают. Раствор для хранения переводят в
полиэтиленовую посуду во избежание перехода металла из стекла в раствор.
«Нулевой» раствор готовят заново при использовании новой склянки с кислотой.
2.5.
Обработка посуды для хранения контрольных и анализируемых растворов
2.5.1. Химически
чистую посуду, предназначенную для хранения растворов, заливают раствором соли
с концентрацией калия, натрия, кальция 300 - 400 мг/см3 и
выдерживают 1 сут.
2.5.2. Чистые пробки
кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с добавлением
соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной водой.
Нельзя наливать воду с температурой выше 40 °С, так как при этом начинает
выделяться металл.
2.5.1, 2.5.2. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.6. Отбор проб
2.6.1. Отбор проб -
по ГОСТ 2517-85.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.6.2. Посуда с
пробкой должна быть сухой и подготовлена по п. 2.5.
2.7. Подготовка
топлива к анализу
2.7.1. Перед
анализом пробу топлива тщательно перемешивают.
Топливо в застывшем
состоянии подогревают, а затем перемешивают. Топливо массой около 5 г
взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более 0,2
мг.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.7.2. Топливо
выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемой по прекращению вспенивания, затем
добавляют концентрированную серную кислоту 94 - 96 %-ную из расчета 0,5 см3
на 5 г топлива и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. После
этого чашку с остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток
прокаливают при 550 °С.
2.7.3. Золу в чашке
обрабатывают 5 см3 концентрированной соляной кислоты из специально
отведенной чистой пипетки и выпаривают досуха. Затем в чашку добавляют вначале
0,3 см3 (10 капель) концентрированной соляной кислоты, а затем 15 см3
дистиллированной воды.
При анализе топлива
используют соляную кислоту из той же склянки, что и для «нулевого» раствора.
2.7.4. Раствор
нагревают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, промывая
чашку несколько раз небольшим объемом дистиллированной воды. Содержимое колбы
охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
2.7.3, 2.7.4. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ
ИСПЫТАНИЯ
3.1. Для анализа
берут два раствора, подготовленные из двух навесок одной пробы топлива. Анализ
проводят в пламени пропан-воздух.
3.2.
Проводят фотометрирование контрольных (в порядке возрастания концентраций металлов)
, «нулевого» и анализируемых растворов.
После этого проводят
фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднеарифметическое
значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера
распыливают дистиллированную воду для промывки системы.
3.1, 3.2. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Строят
градуировочный график. По полученным данным для контрольных растворов в
координатах «отсчет-концентрация» откладывают на оси ординат интенсивность
излучения (отсчет), на оси абсцисс - концентрацию определяемого металла (мг/дм3).
Концентрацию каждого металла в растворе пробы (мг/дм3) определяют на
градуировочном графике по средней величине отсчета (п. 3.2).
4.2. Концентрацию
определяемого металла (X) % · 104 вычисляют по формуле
где С1 - концентрация определяемого металла в водном
растворе пробы, мг/дм3;
С0 - концентрация определяемого металла в «нулевом» водном растворе,
мг/дм3;
т - масса топлива, г;
200 - величина
пересчета, учитывающая объем приготовляемого раствора пробы и соотношение
размерностей.
4.1, 4.2. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
4.3. (Исключен, Изм. № 1).
4.4. Результаты
испытаний регистрируют в специальном журнале (приложение).
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость
Два результата
определения, полученные одним исполнителем на одном приборе, признаются
достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между
ними не превышают значений, указанных в табл. 2.
5.2. Воспроизводимость
Два результата
испытания, полученные разными исполнителями в двух разных лабораториях,
признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождения
между ними на превышают значений, указанных в табл. 2.
Таблица
2
%
|
Концентрация определяемого
металла в анализируемом топливе
|
Сходимость
|
Воспроизводимость
|
|
Натрий
|
|
|
|
До 0,00005 включ
|
0,00002
|
0,00002
|
|
Св 0,00005 до 0,00020
|
0,00002 - 0,00004
|
0,00002 - 0,00010
|
|
Св 0,00020
|
0,00004
|
0,00013
|
|
Калий
|
|
|
|
До 0,00005 включ
|
0,00002
|
|
|
Св. 0,00005 до 0,00020
|
0,00002
|
0,00004
|
|
Кальций
|
|
|
|
До 0,00005 включ
|
0,00002
|
0,00002
|
|
Св 0,00005 до 0,00020
|
0,00002 - 0,00004
|
0,00002 - 0,00005
|
|
Св 0,00020
|
0,00004 - 0,00010
|
0,00004 - 0,00014
|
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1)
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ЖУРНАЛ
РЕГИСТРАЦИИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ ТОПЛИВА ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК
НА СОДЕРЖАНИЕ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ
Таблица 3
|
Обозначение раствора
|
Концентрация металлов в
контрольных и анализируемых растворах
|
Масса пробы, г
|
|
натрия
|
калия
|
кальция
|
|
единицы шкалы (отсчет)
|
мг/дм3
|
%·104
|
единицы шкалы (отсчет)
|
мг/дм3
|
%·104
|
единицы шкалы (отсчет)
|
мг/дм3
|
%·104
|
|
Контрольные растворы
|
|
0,02
|
-
|
-
|
-
|
9 - 9
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
|
|
0,1
|
17 - 18
|
-
|
-
|
45 - 44
|
-
|
-
|
8 - 8
|
-
|
-
|
|
|
0,2
|
34 - 34
|
-
|
-
|
88 - 89
|
-
|
-
|
16 - 18
|
-
|
-
|
|
|
0,5
|
83 - 85
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
42 - 43
|
-
|
-
|
|
|
Анализируемые растворы
|
|
Проба
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1
|
19 - 20
|
0,12
|
0,34
|
14 - 16
|
0,04
|
0,14
|
25 - 26
|
0,29
|
1,43
|
5,0361
|
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
