Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  
 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ,
ФЕРРОСИЛИЦИЙ,
ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ,
ФЕРРОМАРГАНЕЦ

МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ

 

ГОСТ 24991-81

(СТ СЭВ 1967-79)

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ, ФЕРРОСИЛИЦИЙ,
ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ, ФЕРРОМАРГАНЕЦ

Методы отбора и подготовки проб для
химического и физико-химического анализов

Feffochromium, ferrosilicochromium, ferrosilicon,
ferrosilicomanganese, ferromanganese.
Methods of sampling and sample preparation
for chemical and physical-chemical analyses

ГОСТ
24991-81*

CT СЭВ 1967-79)

Взамен
ГОСТ 20016-74,

ГОСТ 20517-75,

ГОСТ 20518-75,

ГОСТ 22166-76,

ГОСТ 22167-76

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. № 4835 срок введения установлен

с 01.01.82

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 № 4648 срок действия продлен

до 01.01.92

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов феррохрома*, ферросиликохрома, ферросилиция, ферросиликомарганца и феррохрома азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и подготовке проб по ГОСТ 17260-80.

* Феррохром, предназначенный для пробоотбора, подразделяется на легкодробимый и труднодробимый. К легкодробимому относится высокоуглеродистый, часть среднеуглеродистого и азотированный брикетированный феррохром; к труднодробимому - низкоуглеродистый и часть среднеуглеродистого.

Настоящий стандарт соответствует СТ СЭВ 1967-79.

1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ

1.1. В зависимости от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл. 1.

Таблица 1

Наибольший размер максимальной частицы (куска), мм

Минимальная масса точечной пробы, кг

Феррохром легкодробимый

Ферросиликохром

Ферросилиций

Ферросиликомарганец

Ферромарганец

Феррохром азотированный

От 100 и более

8,0

5,0

8,0

8,0

8,0

-

100

8,0

5,0

8,0

8,0

8,0

10,0

50

4,0

3,0

3,0

4,0

4,0

-

20

1,5

1,0

1,0

1,5

1,5

-

10 и менее

1,0

0,5

0,5

1,0

1,0

-

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2. Количество точечных проб в зависимости от массы опробуемого ферросплава должно соответствовать указанному в табл. 2 и 2а.

Таблица 2

Масса опробуемого ферросплава, т

Минимальное количество точечных проб

Погрешность отбора проб (±bот), %

Феррохром легкодробимый

Ферросиликохром

Ферросилиций

Ферросиликомарганец

Ферромарганец

Хром

Кремний

Марганец

Св. 1000 до 2500

28

0,30

0,30

0,34

0,34

0,25

0,28

0,38

» 500 » 1000

25

0,32

0,32

0,36

0,36

0,26

0,30

0,40

» 250 » 500

23

0,33

0,33

0,38

0,38

0,27

0,31

0,42

» 100 » 250

20

0,36

0,36

0,40

0,40

0,29

0,33

0,45

» 50 » 100

18

0,38

0,38

0,42

0,42

0,31

0,35

0,47

» 25 » 50

15

0,41

0,41

0,46

0,46

0,34

0,39

0,52

» 10 » 25

10

0,51

0,51

0,57

0,57

0,41

0,47

0,63

» 5 » 10

8

0,57

0,57

0,64

0,64

0,46

0,53

0,71

» 5

6

0,65

0,65

0,73

0,73

0,53

0,61

0,82

Таблица 2а

Масса опробуемого феррохрома азотированного, т

Минимальное количество точечных проб

Погрешность отбора проб (±bот), %

Феррохром азотированный

Хром

Азот

Св. 5 до 8

20

0,28

0,17

» 3 » 5

16

0,31

0,19

» 1 » 3

12

0,36

0,22

» 0,5 » 1

8

0,44

0,27

» 0,5

4

0,60

0,40

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3. Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых кусков должно соответствовать указанному в табл. 3.

Таблица 3

Масса опробуемого феррохрома, т

Минимальное количество кусков

Погрешность отбора проб, (±bот), % хрома

Св. 1000 до 2500

33

0,28

» 500 » 1000

29

0,30

» 250 » 500

27

0,31

» 100 » 250

24

0,33

» 50 » 100

19

0,37

» 25 » 50

16

0,40

» 10 » 25

12

0,46

» 5 » 10

9

0,53

» 5

7

0,60

1.4. Для труднодробимого феррохрома масса точечной пробы, взятая от отобранного для контроля куска в виде стружки толщиной 0,1 - 0,2 мм, должна быть не менее 20 г.

1.5. При опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл. 2, а для труднодробимого феррохрома - количеству кусков, указанному в табл. 3. От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу, а для труднодробимого феррохрома - один кусок.

2. ОТБОР ТОЧЕЧНЫХ ПРОБ

2.1. Отбор точечных проб - по ГОСТ 17260-80.

2.2. Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует отбору точечных проб.

Точечные пробы от кусков труднодробимого феррохрома должны быть отобраны одним из следующих методов.

Метод 1. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней поверхности до нижней, как показано на черт. 1.

Черт. 1

1 - верхняя поверхность; 2 - фрезерование или строгание; 3 - поверхность излома; 4 - нижняя поверхность; 5 - сверление

Метод 2. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить перепендикулярно поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах. При этом наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт. 2. Глубина отверстий должна быть одинакова.

1 - верхняя поверхность; 2 - поверхность излома; 3 - нижняя поверхность; 4 - сверление

Черт. 2

Метод 3. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте.

2.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ 17260-80.

3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Для получения средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков, полностью проходящих через сетку № 10 по ГОСТ 3306-70, и сокращают в соответствии с требованиями табл. 4.

3.2. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных проб должно соответствовать указанному в ГОСТ 17260-80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен соответствовать указанному в стандартах на методы химического анализа ферросплавов.

3.3. Для подготовки средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три - четыре стадии сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном приложении 1.

Таблица 4

Размер максимальной частицы в пробе, мм

Минимальная масса сокращенной пробы, кг

10,0

15,0

5,0

4,0

3,0

1,5

1,0

0,4

0,25

0,2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл. 5.

Таблица 5

Ферросплав

Погрешность подготовки проб (±bп), %

Азот

Хром

Кремний

Марганец

Феррохром:

 

 

 

 

легкодробимый

0,4

-

-

-

труднодробимый

0,6

-

-

-

Ферросиликохром

0,4

0,4

-

-

Ферросилиций

-

0,6

-

-

Ферросиликомарганец

-

0,3

0,3

-

Ферромарганец

-

-

0,3

-

Феррохром азотированный

0,40

-

-

0,40

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБЩАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ

4.1. Общую погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также погрешность метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента, указанного в табл. 6.

Таблица 6

Ферросплав

Основные элементы

Феррохром

Массовая доля хрома

Ферррсиликохром

Массовая доля хрома и кремния

Ферросилиций

Массовая доля кремния

Ферросилйкомарганец

Массовая доля кремния и марганца

Ферромарганец

Массовая доля марганца

Феррохром азотированный

Массовые доли хрома и азота

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Исходные данные для расчета параметров опробования даны в справочном приложении 2.

4.3. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95 % должна соответствовать табл. 7 и 8.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 7

Масса пробуемого ферросплава, т

Общая погрешность (±bо6щ.), %

Феррохром

Ферросиликохром

Ферросилиций

Ферросиликомарганец

Ферромарганец

труднодробимый

легкодробимый

Хром

Кремний

Марганец

Св. 1000 до 2500

0,78

0,64

0,64

0,66

0,91

0,56

0,57

0,63

» 500 » 1000

0,79

0,65

0,65

0,67

0,92

0,56

0,58

0,64

» 250 » 500

0,79

0,66

0,65

0,68

0,93

0,57

0,59

0,65

» 100 » 250

0,80

0,67

0,67

0,69

0,94

0,58

0,60

0,67

» 50 » 100

0,82

0,68

0,68

0,70

0,95

0,59

0,61

0,69

» 25 » 50

0,83

0,70

0,70

0,73

0,96

0,60

0,63

0,72

» 10 » 25

0,86

0,77

0,76

0,80

1,02

0,65

0,69

0,80

» 5 » 10

0,91

0,80

0,80

0,85

1,06

0,68

0,73

0,87

» 5

0,91

0,83

0,86

0,92

1,12

0,73

0,79

0,96

Таблица 8

Масса опробуемого ферросплава, т

Общая погрешность, (±bобщ), %

Феррохром азотированный

Хром

Азот

Св. 5 до 8

0,57

0,44

» 3 » 5

0,59

0,45

» 1 » 3

0,62

0,47

» 0,5 » 1

0,67

0,49

» 0,5

0,78

0,58

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Пример подготовки объединенной пробы

 

 

Партия 50 т    Размер максимальных кусков 100 мм

 

 

↓

 

 

Проба объединенная 120 кг

 

 

↓

10 мм

→

Дробление до минус 10 мм

|

↓

-

Грохочение

 

 

↓

 

 

Перемешивание

 

 

↓

 

 

Сокращение до 15 кг (желобчатым делителем 3 раза)

 

 

↓

2,8 мм

→

Дробление до минус 2,8 мм*

|

↓

-

Грохочение

 

 

↓

 

 

Перемешивание

 

 

↓

 

 

Сокращение до 1,9 кг (желобчатым делителем 3 раза)

 

 

↓

1,0 мм

→

Дробление до минус 1,0 мм*

|

↓

-

Грохочение

 

 

↓

 

 

Перемешивание

 

 

↓

 

 

Сокращение до 400 г (методом сокращения точечных проб)

 

 

↓

0,16 мм

→

Дробление до минус 0,16 мм

|

↓

-

Грохочение

 

 

↓

 

 

Перемешивание и сокращение

 

 

↓           ↓           ↓

 

 

50 г      50 г      50 г

Три лабораторные пробы для химического анализа

* Одну из стадий допускается опустить.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Исходные данные для расчета параметров опробования

1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80.

1.2. Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл. 1.

Таблица 1

Ферросплав

Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами (s1), %

Хром

Кремний

Марганец

Азот

Феррохром

0,8

-

-

-

Ферросиликохром

0,8

0,9

-

-

Ферросилиций

-

0,9

-

-

Ферросиликомарганец

-

0,65

0,75

-

Ферромарганец

-

-

1,0

-

Феррохром азотированный

0,62

-

-

0,37

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3. Погрешность отбора проб (±bот) принимали от ±0,3 % для самой большой партии до ±0,7 % для самой малой партии, для промежуточных партий величина bот определялась путем экстраполяции.

1.4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб (sп) определено экспериментально и указано в табл. 2.

Таблица 2

Ферросплав

Среднее квадратическое отклонение подготовки проб (sп), %

Хром

Кремний

Марганец

Азот

Феррохром:

 

 

 

 

труднодробимый

0,3

-

-

-

легкодробимый

0,2

-

-

-

Ферросиликохром

0,2

0,2

-

-

Ферросилиций

-

0,3

-

-

Ферросиликомарганец

-

0,15

0,15

-

Ферромарганец

-

-

0,15

-

Феррохром азотированный

0,20

-

-

0,20

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа (sп) пересчитано из предельного допустимого отклонения между параллельными определениями по формуле

sм = d/2,77,

где d - предельное допустимое отклонение между параллельными определениями;

2,77 - коэффициент пересчета для двух параллельных определений.

Величины sм, принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.

1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные определяются экспериментально.

Таблица 3

Ферросплав

Методы химического анализа

Максимальное допустимое отклонение между параллельными определениями (a), %

Среднее квадратическое отклонение метода анализа (sм), %

пересчитанное из a для двух параллельных определений

принятое для расчета погрешности (bобщ)

Хром

Кремний

Марганец

Азот

Хром

Кремний

Марганец

Азот

Феррохром

По ГОСТ 21600.17-83

0,45Сr

0,162

-

-

 

0,20

-

-

-

Ферросиликохром

По ГОСТ 13201.1-77

0,40Сr

0,144

-

-

 

0,20

0,20

-

-

ГОСТ 13201.2-77

0,50Si

-

0,18

-

 

-

0,30

-

-

Ферросилиций

По ГОСТ 13230.1-81

0,60Si

-

0,22

-

 

-

0,20

-

-

Ферросиликомарганец

По ГОСТ 13230.1-81 (диап. 25 - 50 %, Si)

0,50Si

-

0,10

-

 

-

 

0,20

-

ГОСТ 21876.1-76

0,50Мn

-

-

0,18

 

-

-

0,20

-

Ферромарганец

По ГОСТ 21876.1-76

0,50Мn

-

-

0,18

 

-

-

-

-

Феррохром азотированный

По ГОСТ 21600.17-83

0,40a

-

-

-

-

0,15

-

-

-

По ГОСТ 21600.6-83

0,14

-

-

-

0,050

-

-

-

0,05

(Измененная редакция, Изм. № 1).

 

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

  



ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2024