ФЕРРОСИЛИКОХРОМ

Метод определения содержания кремния

 

ГОСТ 13201.2-77

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 сентября 1977 г. № 2174 срок действия установлен

с 01.01.1979 г.

до 01.01.1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на ферросиликохром и устанавливает гравиметрический метод определения содержания кремния (при массовой доле кремния от 5,0 до 60,0 %).

Метод основан на разложении навески ферросиликохрома сплавлением с перекисью натрия и выделении кремниевой кислоты хлорной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 24991-81 со следующим дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-86.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислота хлорная, 57 %-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрия пероксид.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску ферросиликохрома массой 0,5 г (при массовой доле кремния до 30 %) и массой 0,25 г (при массовой доле кремния свыше 30 %) помещают в железный или никелевый тигель, содержащий 3 г предварительно обезвоженного на плите гидрата окиси натрия. Смачивают 8 - 10 каплями спирта и нагревают на плите до расплавления или спекания массы. Затем в тигель добавляют 5 г перекиси натрия и нагревают в муфельной печи при 400 - 450 °С до начала расплавления смеси, после чего сплавление проводят при 700 - 750 °С в течение 5 - 6 мин.

Охлажденный тигель помещают в стакан из пластмассы (тетрафторпласт, полиэтилен и др.) вместимостью 500 см³, прибавляют в него 100 см³ воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, накрыв стакан часовым стеклом. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его водой.

Раствор переносят в стакан из стекла вместимостью 500 - 600 см³, куда предварительно налито 40 см³ соляной кислоты, и нагревают до растворения гидроокиси металлов. Затем добавляют 80 см³ хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров хлорной кислоты и начала окисления хрома (раствор приобретает оранжевую окраску).

В таком состоянии раствор нагревают еще 10 - 15 мин и охлаждают. К раствору приливают 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают в течение 2 - 3 мин, приливают 200 см³ горячей воды, хорошо перемешивают и дают осадку отстояться в течение 10 мин.

Осадок кремневой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают теплым раствором соляной кислоты, разбавленной 1:20, до отсутствия ионов железа в промывных водах (проба с роданистым аммонием) и под конец 2 - 3 раза водой.

Фильтрат и промывные воды переносят в стакан, в котором производилось выделение кремневой кислоты, добавляют 20 см³ хлорной кислоты и производят вторичное выделение кремневой кислоты, как указано выше.

Фильтры с осадками кремневой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают 40 мин при 1000 - 1050 °С. После охлаждения в тигель добавляют 1 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают на плите досуха, а затем прокаливают тигли при 1000 - 1050 °С до постоянной массы тигля, охлаждают и взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, добавляют 4 - 5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 - 6 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при 1000 - 1050 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности между первым и вторым взвешиванием.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m₁ - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₂ - масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₃ - масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₄ - масса навески, г;

0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

4.2. Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ