ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ Метод определения железа Tin and lead babbits. Method for the determination of iron

ГОСТ 21877.5-76 Взамен ГОСТ 1380.4-70

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен

с 01.01.1978 г.

до 01.01.1983 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,002 до 0,1 %).

Метод основан на растворении пробы в смеси бромистоводородной кислоты с бромом с добавлением хлорной кислоты. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, медь удаляют восстановлением свинцом до металлической. В слабокислой среде измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса железа с ортофенантролином при длине волны 510 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота хлорная.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения: 90 см³ бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см³ брома.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.

О-фенантролин.

Натрий уксуснокислый (тригидрат) по ГОСТ 199-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Реакционная смесь для колориметрирования: смесь растворов А, Б, В в соотношении 1:1:3.

Раствор А; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до 1 л.

Раствор Б; готовят следующим образом: 1,5 г о-фенантролина растворяют в воде и доводят водой до 1 л.

Раствор В; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют примерно в 500 см³ воды, приливают 240 см³ уксусной кислоты, фильтруют (при необходимости) и доводят водой до 1 л.

Свинец гранулированный по ГОСТ 3778-77.

Железо металлическое, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют в стакане вместимостью 250 см³ в 25 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и удаляют окислы азота кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,5 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,02 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение железа без отделения меди и свинца

Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 15 см³ смеси для растворения при умеренном нагревании. После полного растворения прибавляют 5 см³ хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров. Если раствор мутный, прибавляют еще 5 см³ смеси для растворения и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты.

Если в пробе содержится большое количество свинца, то может выпасть осадок бромистого свинца. В этом случае к раствору прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты для разложения осадка бромистого свинца. Раствор выпаривают до объема примерно 2 см³, охлаждают и разбавляют водой до 40 см³, уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу.

К раствору прибавляют 5 г гранулированного свинца и кипятят 15 мин, доливают воду до метки по мере упаривания раствора. Затем прибавляют еще 1 г свинца и снова кипятят 10 мин. Если поверхность вновь прибавленного свинца чистая, не окрашена выделившейся медью, восстановление можно считать законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, то его фильтруют через плотный фильтр и промывают 3-4 раза водой.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до 50 см³, приливают 25 см³ реакционной смеси и доводят водой до метки.

Если содержание железа в пробе превышает 0,04 %, раствор в мерной колбе доводят до метки водой, перемешивают, отбирают 10 см³ раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют до 50 см³, приливают 25 см³ реакционной смеси и доводят до метки водой.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 3 см. Раствором сравнения служит вода.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)

3.1а. Определение железа после отделения меди и свинца электролизом

Разложение баббита и выделение меди и свинца электролизом проводят по ГОСТ 21877.3-76. Раствор после электролиза помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доводят до метки водой, перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 50 см³ раствора, приливают 10 см³ сульфосалициловой кислоты концентрации 100 г/дм³, добавляют по каплям водный раствор аммиака до появления желтой окраски и затем 5 см³ избытка. Раствор доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность в кювете при длине волны 520-550 нм с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Раствором сравнения служит вода.

(Введен дополнительно, Изм. № 2)

3.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см³ вносят 0,0; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б, разбавляют водой до 50 см³, прибавляют 26 см³ реакционной смеси и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание железа (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где т - количество железа, найденное по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, см³;

V₁ - объем аликвотной части раствора, см³;

т₁ - масса навески пробы, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

 

СОДЕРЖАНИЕ