Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний

МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.605-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по фотометрическому
определению n-бензохинона
в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают методику фотометрического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания n-бензохинона в диапазоне концентраций 0,004 - 0,16 мг/м3.

С6H4О2

Мол. масса 108,1

п-Бензохинон - желтое кристаллическое вещество, температура плавления - 115,7 °C. Легко возгоняется, летуч с паром. Растворим в горячей воде, спиртах, диэтиловом эфире, ацетоне, хлороформе. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает раздражающим действием. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест отсутствует.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17,4 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации п-бензохинона выполняют методом фотометрического анализа. Концентрирование п-бензохинона из воздуха осуществляют на стеклянные гранулы, обработанные раствором гидроксида натрия. Десорбцию вещества проводят дистиллированной водой.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Определению не мешают: гидрохинон, хлорорганические соединения, нитросоединения, производные анилина, фенола.

3. Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Фотоэлектроколориметр

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-74Е

Секундомер СДС пр-1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °C, цена деления 1 °C

ГОСТ 215-73Е

Электроаспиратор, модель 822

ТУ 64-1-862-77

3.2. Вспомогательные устройства

Груша резиновая

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Сорбционные трубки тип ст-112

3.3. Материалы

Бумага фильтровальная

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Стеклянные заглушки

3.4. Реактивы

п-Бензохинон, ч.

ТУ 6-09-156-75

Дистиллированная вода

ГОСТ 6709-77

Натрия гидроксид, ч. д. а.

ГОСТ 4328-77

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже старшего лаборанта.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка сорбционных трубок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Гидроксид натрия, 1 н раствор. 40 г гидроксида натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени.

Гидроксид натрия, 0,1 н раствор. 50 см3 1 н раствора гидроксида натрия вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени.

Исходный раствор бензохинона для градуировки (с = 1 мг/см3). 50 мг бензохинона вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки 1 н раствором гидроксида натрия и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени.

Рабочий раствор бензохинона для градуировки (с = 0,05 мг/см3). 5 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор устойчив в течение длительного времени.

7.2. Подготовка сорбционных трубок

Сорбционную трубку погружают в 1 н водный раствор гидроксида натрия до полного смачивания стеклянных гранул. Избыток раствора осторожно выдувают сначала с помощью груши, затем сильной струей сжатого воздуха. Трубку снаружи обтирают фильтровальной бумагой.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах бензохинона. Она выражает зависимость величины оптической плотности растворов от массы бензохинона (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки 0,1 н раствором гидроксида натрия и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

Объем рабочего раствора (c = 0,05 мг/см3), см3

0,1

0,4

0,5

2,0

4,0

Масса бензохинона в 5 см3, мкг

1,0

4,0

5,0

20,0

40,0

Одновременно готовят и нулевую пробу, обрабатывая неэкспонированную сорбционную трубку согласно п. 8. Для построения градуировочной характеристики 5 см3 каждого градуировочного раствора помещают в кювету с расстоянием между рабочими гранями 1 см и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 480 нм относительно нулевой пробы. По средним результатам из 5-ти измерений строят градуировочную характеристику, которую проверяют 1 раз в квартал или при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 10 дм3/мин аспирируют в течение 25 мин через сорбционную трубку. После отбора концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения проб - 24 часа.

8. Выполнение измерений

Сорбционную трубку освобождают от заглушек, помещают в пробирку вместимостью 10 см3, и заливают 5 см3 дистиллированной воды. С помощью груши 10 - 15 раз прокачивают воду через сорбционную трубку, переводят пробу в раствор. Остатки раствора выдувают и вынимают трубку из пробирки. Содержимое пробирки переливают в кювету с толщиной слоя 1 см и через 10 мин фотометрируют при длине волны 480 нм относительно нулевой пробы. Массу бензохинона в пробе находят по градуировочной характеристике.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию п-бензохинона в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

m - масса n-бензохинона в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям дм3;

 где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Методические указания разработаны: И.И. Пиленковой и Р.Г. Юрковой (ВНИИ гербицидов и регуляторов роста растений, г. Уфа).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016