Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе Госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0..02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.594-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
хроматографическому (ВЭЖХ) определению
D(-)-
α-аминофенилуксусной кислоты в
атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают высокоэффективную жидкостную хроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания аминофенилуксусной кислоты в диапазоне концентраций 0,05 - 0,6 мг/м3.

C8H9O2N                                                                                   Мол. масса 151,17

D(-)-α-аминофенилуксусная кислота - кристаллическое вещество белого цвета. Трудно растворима в воде, метиловом и этиловом спиртах. Нерастворима в эфире, хлороформе. Хорошо растворяется в водных растворах кислот и щелочей. Температура плавления - 290 °С (с разложением). В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 0,05 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием. Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на фильтр. Десорбцию проводят элюентом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,25 мкг.

Определению не мешает присутствие L-фенилаланина.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Микроколоночный хроматограф жидкостный «Милихром» (или другой модели) с УФ-детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 см3

ГОСТ 5072-79

Секундомер СДС пр-1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °С, цена деления 1 °С

ГОСТ 215-73Е

Электроаспиратор ЭА-1, погрешность ±10 %, Госреестр № 997-77

ТУ 25-11-1414-78

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка длиной 120 мм и внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб Sph С18» с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Фильтродержатель, производство ВО «Изотоп»

3.3. Материалы

Фильтр АФА-ВП-20                                                                                  ТУ 85-743-80

3.4. Реактивы

D(-)-α-аминофенилуксусная кислота, ч.

ТУ 6-09-4455-77

Дистиллированная вода

ГОСТ 6709-79

Калий фосфорнокислый однозамещенный

ТУ 4198-75

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

·     процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %.

·     выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1 Приготовление растворов

Элюент: 0,015 М фосфатный буферный раствор (рН = 4,6).

Готовят растворением 2,05 г калия фосфорного однозамещенного в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1,0 дм3.

Исходный раствор аминофенилуксусной кислоты для градуировки (р = 0,5 мг/см3).

50 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки элюентом и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

7.2. Установление гравировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах аминофенилуксусной кислоты. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм2) от массы аминофенилуксусной кислоты (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем элюентом до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

Объем исходного раствора (с = 0,5 мг/см3), см3

0,5

1,0

2,0

4,0

6,0

Содержание аминофенилуксусной кислоты в 50 мм3, мкг

0,25

0,5

1,0

2,0

3,0

В колонку хроматографа последовательно инжектируют по 50 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:

температура термостата колонки

+20 °С

скорость подачи элюента

200 мм3/мин

длина волны УФ-детектора

202 нм

диапазон чувствительности детектора

0,8

скорость движения диаграммной ленты

6 мм/мин

время удерживания D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты

2 мин 30 сек

элюирующий объем

500 мм3

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков аминофенилуксусной кислоты и по средним результатам из 5-ти измерений строят градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.3. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 15 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора 20 минут. Срок хранения проб - 5 суток.

8. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 см3 элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97 %.

Хроматографирование полученного раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по п. 7.2. Количественное определение содержания D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по градуировочной характеристике.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

m - масса D(-)-α-аминофенилуксусной кислоты в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V1 - общий объем пробы, см3;

V2 - хроматографируемый объем пробы, см3;

V0 - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

 где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Методические указания разработаны Бернштейном Л.А., Пичужкиной Е.И. (НПО «Экотокс» г. Москва).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017