НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)

 

 

АТТЕСТАТ
НА МЕТОДИКУ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ ДОЛИ УГЛЕРОДА ГАЗООБЪЕМНЫМ
МЕТОДОМ В ЧУГУНЕ НЕЛЕГИРОВАННОМ,
УГЛЕРОДИСТОЙ, ЛЕГИРОВАННОЙ И
ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ
ПРИ КОНТРОЛЕ ИСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ

РДМ 929-01-93

Срок действия установлен с «1» декабря 1992

до «1» декабря 1997

Заведующий отделом № 29 канд. техн. наук	В.Л. Мирочник
Исполнители:
по разработке методики выполнения измерений
науч. сотрудник	Т.Н. Очкова
лаборант V разряда	А.Н. Тушинская
по метрологической экспертизе
ведущий инженер-метролог	Г.Н. Михайлова

Волгоград 1992

Настоящий аттестат распространяется на нелегированные чугуны, углеродистые, легированные и высоколегированные стали и устанавливает объемный метод определения углерода в диапазоне от 0,01 % до 5,0 %.

Методика предназначена для контроля исходных материалов и контроля технологических процессов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 28473-90 и ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Отбор, подготовку и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ 7565-81.

1.3. Определение массовой доли углерода в нелегированном чугуне, углеродистой, легированной и высоколегированной стали проводят в двух параллельных навесках.

Случайная погрешность взвешивания ± 0,0002 г. Массовая доля углерода в стандартном образце и анализируемой пробе не должна отличаться более, чем в два раза. Допускается получать большие количества анализируемого компонента путем употребления разных по величине навесок анализируемого материала и стандартного образца, если содержание анализируемого компонента в стандартном образце и в пробах отличается не более, чем в три раза.

Тип стандартного образца для контроля правильности устанавливает начальник химической лаборатории.

1.4. За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений при выполнении следующих требований и точности результатов:

- расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать величин, допускаемых для доверительной вероятности 0,95 расхождений, приведенных в таблице;

- воспроизведенная в стандартной образце массовая доля углерода (среднее арифметическое двух параллельных результатов анализа) не должна отличаться от аттестованного более, чем на половину величины допустимых расхождений, приведенных в таблице.

Абсолютные допускаемые расхождения массовой доли углерода при трех параллельных измерениях

1.5. При невыполнении одного из требований, указанных в п. 1.4, проводят повторные измерения массовой доли углерода. Если при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушения нормального хода анализа.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Измерение массовой доли углерода в нелегированном чугуне, углеродистой, легированной и высоколегированной стали следует выполнять газообъемным методом, который основан на сжигании навески стали и чугуна в токе кислорода при температуре от 1200 до 1250 °С с последующим поглощением образовавшегося углекислого газа раствором едкого кали.

Массовую долю углерода определяют по разности между первоначальным объемом газов и объемом, полученным после поглощения углекислого газа раствором едкого кали.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ

3.1. Весы аналитические с разновесами.

3.2. Установка для определения углерода. Схема установки для определения углерода приведена на чертеже.

Установка для газообъемного определения содержания углерода состоит из следующих элементов: кислородного баллона 1 по ГОСТ 5583-78, снабженного редуционным вентилем для регулирования скорости поступления кислорода в печь; промывкой склянки Тищенко 2 с раствором марганцовокислого калия с массовой долей 4 %, в растворе едкого кали с массовой долей 40 %; промывной склянки Тищенко 3 с серной кислотой; горизонтальной трубчатой печи 4 с силитовыми нагревателями, обеспечивающей нагрев до температуры не ниже 1250 °С; шарика-фильтра 7, заполненного хлопчатобумажной ватой для удержания твердых окислов, уносимых из печи током кислорода; термопары с прибором 8, обеспечивающим поддержания необходимой температуры; газоанализатора ГОУ-1 на углерод, включающего змеевиковый холодильник 9 для охлаждения поступающих из печи двуокиси углерода с кислородом; газоизмерительной бюретки-эвдиометра 10, снабженного термометром 11, укрепленным в верхней расширенной части (в верхней части эвдиометра имеется пустотелый поплавок, поднимающийся при заполнении бюретки жидкостью и запирающий верхнее отверстие); подвижной шкалы 12, прикрепленной к узкой части бюретки, при помощи которой измеряют объемы газов (шкала соответствует только той бюретке, к которой она прилагается, перенос ее с одной бюретки на другую не допускается); уравнительной склянки 13 для перекачивания газовой смеси из бюретки в поглотительный сосуд (в уравнительную склянку наливают воду, от 5 до 6 капель серной кислоты и несколько капель раствора метилового оранжевого); поглотительного сосуда 14, наполненного раствором едкого кали с массовой долей 40 %; газонепроницаемой трубки 6 по ГОСТ 8673-73 из неглазурованного фарфора, внутренним диаметром (мм) 18 - 20 и длиной (мм) 750 - 900, концы которой должны выступать наружу из печи не менее чем на 200 - 250 мм, трубку закрывают с двух концов плотно пригнанными резиновыми пробками, в отверстия пробок вставляют стеклянные трубки, диаметром 5 мм; лодочек фарфоровых 5 (неглазурованных № l и № 2) по ГОСТ 6675-73, предварительно прокаленных в токе кислорода при рабочей температуре.

СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

3.3. Крючок, с помощью которого лодочки с пробой помещают в фарфоровую трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки диаметром (мм) 3 - 5 и длиной (мм) 500 - 600.

3.4. Свинец гранулированный по ТУ 6-09-3523-80, предварительно проверенный в условиях анализа на содержание углерода.

3.5. Калий гидроокись (едкое кали) по ОСТ 6-01-301-74, раствор с массовой долей 40 %.

3.6. Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

3.7. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 4 % в растворе едкого кали с массовой долей 40 %.

3.8. Индикатор метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензосульфатокислый натрий) по ГОСТ 10818-64, водный раствор с массовой долей 0,1 %.

3.9. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.10. Эфир для наркоза.

3.11. Ацетон по ГОСТ 2603-79.

3.12. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770-74.

При изменении данной научно-технической документации реактивы, посуда и приборы мерные лабораторные должны удовлетворять требованиям вновь введенной документации.

4. АЛГОРИТМ ОПЕРАЦИЙ ПО ПОДГОТОВКЕ РАСТВОРОВ К АНАЛИЗУ

4.1. Калий гидроокись (едкое кали) раствор с массовой долей 40 %: 40 г реактива растворяют в 60 см³ воды и перемешивают.

4.2. Калий марганцовокислый, раствор с массовой долей 2 %: 2 г реактива растворяют в 100 см³ едкого кали с массовой долей 40 % и перемешивают.

4.3. Индикатор метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %: 0,1 г реактива растворяют в 100 см³ воды и перемешивают.

4.4. Свинец гранулированный (плавень) готовят следующим образом: гранулы свинца промывают в ацетоне и высушивают, разбивают или раскатывают в тонкие пластины, все поверхности, с которыми соприкасается свинец, обезжиривают, нарезают мелкие отрезки и еще раз промывают в ацетоне, сушат и хранят в банке с притертой пробкой или боксе.

5. АЛГОРИТМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Перед началом работы проверяют герметичность аппарата. Аппарат герметичен, если уровни растворов в поглотителе и эвдиометре не изменяются при закрытых кранах 16 и 15, а кран 17 находится в положении соединения трубки для сжигания с мерной бюреткой.

Навеску обезжиренной стружки стали массой от 0,5 до 1,0 г или 0,2 г чугуна помещают в заранее прокаленную фарфоровую лодочку, прибавляют от 0,5 до 1,0 г плавня и с помощью «крючка» вдвигают лодочку в трубку для сжигания, которая помещена в предварительно нагретую до температуры не ниже 1250 °С трубчатую печь. Лодочку устанавливают в наиболее накаленной части трубки и тотчас же закрывают отверстие трубки пробной с резиновым шлангом,

По истечении одной минуты (время, необходимое для равномерного прогрева стружки, плавня и лодочки до температуры печи) в трубку для сжигания начинают подавать кислород со скоростью 4 - 5 пузырьков в секунду.

Одновременно с подачей кислорода трехходовой кран 17 ставят в положение, при котором газовая смесь кислорода и углекислого газа поступает из печи через змеевиковый холодильник в эвдиометр.

Двухходовой кран 15 полностью перекрыт. Как только эвдиометр полностью заполняется газом и уровень жидкости достигнет нулевого деления шкалы, трехходовой кран 17 ставят в положение, при котором газ из печи выходит в атмосферу, а с помощью крана 15 эвдиометр соединяют с атмосферой; уравнительной склянкой выравнивают положение уровней жидкости в склянке и в бюретке.

Выждав от 15 до 20 секунд для полного отекания жидкости со стенок эвдиометра, на том же уровне устанавливают нуль подвижной шкалы. Эвдиометр с помощью крана 15 соединяют с поглотительным сосудом для поглощения углекислого газа из газовой смеси. Для этого газовую смесь (кислород с углекислым газом) с помощью уравнительной склянки переводят в поглотитель, а затем обратно в эвдиометр, повторяя эту операцию не менее двух раз. Оставшийся газ (кислород) переводят в газоизмерительную бюретку, разобщают ее с поглотительным краном 15, который ставят в положение соединения с атмосферой и производят замер уровня жидкости, записывают соответствующее деление шкалы. Одновременно производят замер температуры и давления атмосферы. Наполняют эвдиометр жидкостью из уравнительной склянки, закрывают кран 15 и готовят аппарат для следующего сжигания.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле:

где A и A₁ - показания шкалы эвдиометра после поглощения углекислого газа при сжигании навесок анализируемого образца и контрольной пробы соответственно;

K - поправочный коэффициент на температуру и давление по таблицам, прилагаемым к прибору;

m - масса навески образца, г.

7. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ (ЛАБОРАНТОВ)

К выполнению измерений массовой доли углерода и обработке результатов анализа могут быть допущены лаборанты 4 - 5 разрядов согласно единому тарифно-квалификационному справочнику.

8. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

8.1. При выполнении измерений массовой доли углерода в нелегированном чугуне, углеродистой, легированной и высоколегированной стали должны выполняться требования, которые установлены инструкцией по технике безопасности при работе в химической лаборатории, утвержденной главным инженером предприятия.

8.2. При работе с кислородными баллонами необходимо соблюдать инструкцию по безопасному обращению с газовыми баллонами.

 

КОМИТЕТ                                                                             Руководителям организаций

Российской Федерации                                                                              (По списку)

по машиностроению

125047, Москва,

1-я Тверская-Ямская ул., 1,3

Для телеграмм: А-47

Для телетайпа: ЛУЧ 207279

13.06.96 г. № 21/2-2-373

на № _________от ________

О снятии ограничения срока

действия отраслевых документов

по стандартизации

Управление по развитию химического и нефтяного машиностроения утвердило перечни отраслевых стандартов и руководящих технических материалов, с которых снимается ограничение срока действия.

Данное решение продиктовано необходимостью сохранения действующим фонда документов по стандартизации отраслевого уровня, не утративших своей технической актуальности, а также приведения их в соответствие с требованиями ГОСТ 1.4-93, который не устанавливает для таких документов ограничения срока действия.

В целях поддержания современного научно-технического уровня документов указанных в перечнях и информирования предприятий о снятии ограничения их срока действия ОБЯЗЫВАЮ:

1. Разработчиков указанных документов (держателей подлинников), по мере необходимости осуществлять их проверку с целью внесения в них изменений, переиздания или отмены в установленном порядке, учитывая при этом современный уровень развития техники, предложения пользователей этими документами и потребителей продукции.

2. Головной организации отрасли по стандартизации АО «НИИхиммаш» представить в вышестоящую организацию по стандартизации информацию о снятии ограничения срока действия с отраслевых стандартов, указанных в перечне;

3. Ведущим организациям по стандартизации в соответствии со своей специализацией информировать предприятия о снятии ограничения срока действия документов, указанных в перечнях.

Приложение. 1. Перечень отраслевых стандартов.

2. Перечень руководящих технических материалов.

Начальник Управления по развитию

химического и нефтяного машиностроения               В.Н. Бондарев

Исп. Сарычев С.А.

т. 209-86-64

Приложение

Перечень нормативно-технических документов, разработанных АООТ «ВНИИПТхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения срока действия

СОДЕРЖАНИЕ