Крупнейшая бесплатная
информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов
РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта.
|
|||
|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ПОЧВЫ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ГОСТ 27395-87
Государственный комитет по стандартам
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР
Срок действия с 01.07.88 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений двух- и трехвалентного железа в почвах при выполнении почвенных, мелиоративных, агрохимических и других обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ. Стандарт не распространяется на почвы, содержащие карбонаты. Сущность метода заключается в извлечении подвижных соединений двух- и трехвалентного железа из почвы раствором серной кислоты c (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 при соотношении почва : раствор 1:10 для минеральных почв и 1:50 для торфяных почв, времени взбалтывания 5 мин с последующим определением в вытяжках двухвалентного железа фотометрически с а,а-дипиридилом или о-фенантролином и суммы двух- и трехвалентного железа фотометрическим или атомно-абсорбционным методом. Суммарная погрешность метода, выражаемая коэффициентом вариации, составляет при массовой доле железа в почве до 2 ‰ - 15 %, свыше 2 ‰ - 10 %. 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБУсловия отбора проб и доставки их в лабораторию должны исключать возможность окисления двухвалентного железа в период от отбора проб до начала анализа. Пробы почв поступают в лабораторию в герметически закрытых емкостях, например, в металлических стаканах с крышками, залитыми парафином или замазкой. Анализы проводят не позднее одних суток после отбора проб. Хранят пробы в прохладном помещении, при этом должно быть исключено попадание на них прямых солнечных лучей. Точечные пробы на анализ отбирают не менее чем из пяти мест каждого стакана. Масса объединенной пробы - 5 г. 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫДля проведения анализа применяют: весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80; весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80; ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения 30 - 40 мин-1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой циклов 75 мин-1 для перемешивания почвы с экстрагирующим раствором; фотоэлектроколориметр или другой аналогичный прибор по ГОСТ 12083-78, позволяющий работать при длине волны 512 - 522 нм; рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 единиц рН; атомно-абсорбционный спектрофотометр С-112, С-115 или другой аналогичный прибор; лампа с полым катодом для определения железа; ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75 или пропан-бутан бытовой в баллоне; колбы наливные мерные 2-го класса точности с пришлифованными пробками вместимостью 50, 100, 250, 500 см3 и 1 дм3 по ГОСТ 1770-74; колбы конические вместимостью 100, 250 и 500 см3 по ГОСТ 23932-79 и ГОСТ 25336-82; пипетки вместимостью 1, 5, 10, 20 см3 исполнения 4, 6, 7 1-го класса точности по ГОСТ 20292-74; бюретки вместимостью 5, 10, 50 см3 исполнения 4 1-го класса точности по ГОСТ 20292-74; воронки стеклянные исполнение 2 диаметром 110 мм по ГОСТ 25336-82; цилиндры мерные вместимостью 50 - 250 см3 по ГОСТ 1770-74; фильтры обеззоленные, белая лента, диаметром 15 см или бумагу фильтровальную лабораторную марок ФОС или ФОМ по ГОСТ 12026-76; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; d,d-дипиридил, ч.д.а.; гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, ч.д.а.; гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.; индикатор тимолблау (тимоловый синий), ч.д.а.; натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, ч.д.а.; натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199-78, ч.д.а.; борная кислота по ГОСТ 9656-75, ч.д.а.; серная кислота по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.; соляная кислота по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.; уксусная ледяная кислота по ГОСТ 19814-74, ч.д.а.; о-фенантролин, ч.д.а.; соль Мора по ГОСТ 4208-72, х.ч.; фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, раствор в этиловом спирте с массовой долей 2 %; стандарт-титр гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ3.1. Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации c (1/2 H2SО4) = 0,1 моль/дм3 2,8 см3 концентрированной серной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, наполовину заполненную дистиллированной водой, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Концентрацию кислоты проверяют титрованием по ГОСТ 25794.1-83. Допускается использование раствора серной кислоты с молярной концентрацией от 0,09 до 0,11 моль/дм3. 3.2. Приготовление ацетатного буферного раствора с рН 5,5 - 5,6 (300,0 ± 0,1) г уксуснокислого трехводного натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, приливают (25,0 ± 0,1) см3 ледяной уксусной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 3.3. Приготовление раствора d,d-дипиридила с массовой долей 0,5 % (0,50 ± 0,01) г d,d-дипиридила растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 3 - 4 см3 соляной кислоты с (НСl) = 0,1 моль/дм3, доводят объем дистиллированной водой до 100 см3 и перемешивают раствор. 3.4. Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают около 500 см3 дистиллированной воды, добавляют 8,2 см3 концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. 3.5. Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 10 % В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают около 500 см3 дистиллированной воды, добавляют по стенке колбы 60,6 см3 концентрированной серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 3.6. Приготовление раствора индикатора тимолового синего с массовой долей 0,04 % (0,040 ± 0,001) г индикатора тимолового синего растворяют в этиловом спирте, доводят объем раствора этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке темного стекла. 3.7. Приготовление раствора фтористого натрия с массовой долей 1 % (10 ± 0,1) г фтористого натрия растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3 до метки и тщательно перемешивают. 3.8. Приготовление раствора борной кислоты с массовой долей 1 % (10,0 ± 0,1) г борной кислоты растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3 до метки и тщательно перемешивают. 3.9. Приготовление раствора гидроксиламина солянокислого с массовой долей 5 % (5,0 ± 0,1) г гидроксиламина солянокислого растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки и тщательно перемешивают. 3.10. Приготовление раствора о-фенантролина с массовой долей 0,5 % (0,50 ± 0,01) г о-фенантролина растворяют в 100 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации c (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 при слабом нагревании, охлаждают до комнатной температуры и тщательно перемешивают. 3.11. Приготовление раствора уксуснокислого натрия с массовой долей 10 % (16,6 ± 0,1) г уксуснокислого натрия трехводного растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 3.12. Приготовление раствора двухвалентного железа с массовой концентрацией 0,1 мг/см3 (0,702 ± 0,001) г соли Мора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в растворе серной кислоты, приготовленном по п. 3.1, доводя объем раствора до метки, и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализа. 3.13. Приготовление раствора двухвалентного железа с массовой концентрацией 0,01 мг/см3 (10,0 ± 0,1) см3 исходного раствора соли Мора, приготовленного по п. 3.12, разбавляют в растворе серной кислоты молярной концентрации c (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3, приготовленном по п. 3.1, доводя объем раствора в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки, и тщательно перемешивают. 3.14. Приготовление растворов с заданными концентрациями железа В мерные колбы вместимостью 50 см3 в соответствии с таблицей приливают бюреткой объемы раствора двухвалентного железа, приготовленного по п. 3.13. Допускается приготовление серии растворов в мерных колбах 100 см3. При этом следует приливать бюреткой объемы раствора, вдвое больше приведенных в таблице. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА4.1. Пробы почвы массой (5,0 ± 0,1) г помещают в колбы вместимостью 100 - 250 см3. Одновременно берут навеску для определения влажности почвы. Влажность почвы определяют по ГОСТ 5180-84. Приливают в колбы с навесками почвы по 50 см3 серной кислоты молярной концентрации c (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3. Содержимое колб взбалтывают в течение 5 мин и фильтруют через сухой фильтр в сухие колбы. При анализе торфа объем серной кислоты увеличивают до 250 см3. Из каждой колбы берут по две порции фильтрата: в одной определяют содержание двухвалентного железа фотометрически с d,d-дипиридилом или о-фенантролином, в другой - суммарное содержание двух- и трехвалентного железа фотометрическим или атомно-абсорбционным методом. Одновременно проводят контрольный опыт, включающий все стадии анализа, кроме взятия пробы почвы. Для каждой партии анализов контрольный опыт проводят в трехкратной повторности. 4.2. Для фотометрического определения содержания двухвалентного железа с d,d-дипиридилом в мерные колбы вместимостью 50 или 100 см3 помещают от 5 до 20 см3 фильтрата в зависимости от предполагаемого содержания двухвалентного железа. В колбы с вытяжками и растворами сравнения (таблица) добавляют 1 см3 раствора фтористого натрия с массовой долей 1 %, содержимое перемешивают, добавляют 1 см3 раствора борной кислоты с массовой долей 1 % и перемешивают. Затем в колбы добавляют две капли раствора тимолового синего с массовой долей 0,04 %, перемешивают и приливают ацетатный буферный раствор до перехода фиолетовой окраски в желтую. Концентрации растворов для определения двухвалентного и суммарного содержания двух- и трехвалентного железа
Далее прибавляют 1 - 2 см3 раствора d,d-дипиридила с массовой долей 0,5 %, приготовленного по п. 3.3, доводят раствор до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и через 30 - 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или другом аналогичном приборе при длине волны 522 нм относительно контрольного опыта с добавлением всех реактивов. В колбы с вытяжками и растворами сравнения (см. таблицу) добавляют 1 см3 фтористого натрия с массовой долей 1 %, приготовленного по п. 3.7, содержимое перемешивают, добавляют 1 см3 раствора борной кислоты с массовой долей 1 %, приготовленного по п. 3.8 и перемешивают, затем в колбы добавляют одну - две капли раствора тимолового синего с массовой долей 0,04 %, приготовленного по п. 3.6, и приливают раствор уксуснокислого натрия с массовой долей 10 %, приготовленного по п. 3.11, до желтой окраски. Далее прибавляют 1 - 2 см3 раствора о-фенантролина с массовой долей 0,5 %, приготовленного по п. 3.10, перемешивают, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, снова перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или другом аналогичном приборе при длине волны 512 нм относительно контрольного опыта с добавлением всех реактивов. 4.4. Для определения суммарного содержания двух- и трехвалентного железа фотометрическим методом d,d-дипиридилом или о-фенантролином в мерные колбы вместимостью 50 или 100 см3 помещают от 5 до 20 см3 фильтрата в зависимости от предполагаемого содержания железа. Для перевода окисного железа в закисное в колбы с вытяжками и растворами сравнения прибавляют 10 см3 раствора гидроксиламина солянокислого с массовой долей 5 %, приготовленного по п. 3.9 и перемешивают. В колбы прибавляют одну - две капли раствора тимолового синего с массовой долей 0,04 % и далее проводят анализ в соответствии с п. 4.2 или п. 4.3. 4.5. Определение суммарного содержания двух- и трехвалентного железа атомно-абсорбционным методом в пламени ацетилен - воздух или пропан-бутан - воздух по аналитической линии 248,3 нм. Пламя должно быть прозрачным, голубым. Ширину щели монохроматора, расход газов, ток, питающую лампу с полым катодом устанавливают в соответствии с инструкциями завода-изготовителя. После стабилизации режима работы прибора в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий железо, и устанавливают начало отсчета. Затем вводят в пламя остальные растворы сравнения в порядке возрастания концентрации железа, после этого - вытяжки из почв. После каждых десяти вытяжек в пламя вводят первый и пятый растворы сравнения для проверки градуировочной характеристики прибора. Если при проверке получаются показания, отличающиеся от полученных ранее для данных растворов более чем на 3 % (относительных), корректируют настройку прибора и анализируют вытяжки снова. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. При определении двухвалентного и суммы двух- и трехвалентного железа с d,d-дипиридилом и о-фенантролином фотометрически по оптической плотности растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации железа (мг/см3), а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности (показания прибора). По результатам измерения оптической плотности растворов, полученных при анализе вытяжек из почв с d,d-дипиридилом и о-фенантролином, с помощью градуировочных графиков находят массовую концентрацию двухвалентного железа (c1) и массовую долю подвижных соединений двухвалентного железа (Х1) в почве, а также массовую концентрацию (с2) и массовую долю (Х2) суммы двух- и трехвалентного железа в почве. Массовую долю подвижных соединений двухвалентного железа в почвах (X1) ‰, вычисляют по формуле (1) Массовую долю подвижных соединений двух- и трехвалентного железа в почвах (X2) ‰, вычисляют по формуле (2) Массовую долю подвижных соединений трехвалентного железа в почвах (Х3) ‰, вычисляют по формуле X3 = X2 - X1, (3) где c1 - массовая концентрация железа в фотометрируемом растворе, мг/см3; с2 - массовая концентрация двух- и трехвалентного железа в фотометрируемом растворе, мг/см3; V1 - объем фильтрата, взятый из V3 для определения железа, см3; V2 - объем фотометрируемого раствора (вместимость мерной колбы), см3; V3 - объем раствора серной кислоты c (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3, израсходованный для извлечения железа, см3; т - масса навески, г; К - коэффициент для пересчета на абсолютно сухую почву. 5.2. При определении суммы двух- и трехвалентного железа атомно-абсорбционным методом строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значения оптической плотности растворов сравнения, а по оси абсцисс - массовую концентрацию железа в растворе сравнения в пересчете на массовую долю железа в почве в промиле. Массовую долю железа в почве (X) ‰, вычисляют по формуле X = (c - cr) · a · K, (4) где с - массовая концентрация железа в вытяжке из почвы в пересчете на массовую долю железа в почве, найденная по градуировочному графику, ‰; сr - массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта в пересчете на массовую долю железа в почве, найденная по градуировочному графику, ‰; а - коэффициент, учитывающий разбавление вытяжки в анализе; К - коэффициент для пересчета на абсолютно сухую почву. Значение результата контрольного опыта не должно превышать 1/3 от минимальной концентрации в серии растворов сравнения. За результат анализа принимается результат единичного определения. 5.3. Допускаемые отклонения результатов от среднего арифметического при повторных анализах не должны превышать при доверительной вероятности Р = 0,95 следующих значений: при массовой доле железа в почве до 2 ‰ - 20 % (относительных), при массовой доле железа в почве свыше 2 ‰ - 15 %.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР ИСПОЛНИТЕЛИ З.П. Антонова (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Ю.В. Федорин, канд. с.х. наук; С.И. Носов, канд. экон. наук; В.Д. Скалабан, канд. биол. наук; Г.В. Добровольский, чл.-корр. АН СССР; Д.С. Орлов, д-р биол. наук, проф.; Л.А. Воробьева, д-р биол. наук; Г.В. Мотузова, канд. биол. наук; Л.Л. Шишов, чл.-корр. ВАСХНИЛ, проф.; В.А. Большаков, д-р биол. наук; Т.Г. Дементьева, канд. биол. наук; Ю.И. Водяницкий, канд. техн. наук; С.Г. Самохвалов, канд. с.-х. наук 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.09.87 № 3524 3. Срок первой проверки - 1993 г. 4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
|