ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
СИЛИКОКАЛЬЦИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
ГОСТ 14858.4-91
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И
МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
СИЛИКОКАЛЬЦИЙ
Метод определения кремния
Silicocalcium.
Method for the determination of silicon
|
ГОСТ
14858.4-91
|
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический метод определения кремния при его массовой доле от 30 до 75 %.
Метод основан на сплавлении
пробы с карбонатом калия - натрия или гидроксидом калия, выделении кремния в
присутствии раствора желатина и гравиметрическом определении массовой доли
кремния после обработки фтористоводородной кислотой.
1.1.
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2.
Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным
размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
Кислота соляная по ГОСТ
3118 и растворы 1:3 и 1:49.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и
раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Калий углекислый - натрий
углекислый по ГОСТ 4332.
Калия гидроокись по ГОСТ
24363.
Спирт этиловый по ГОСТ
5962 или по ГОСТ
18300.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и
раствор 1:500.
Железо треххлористое
6-водное, раствор 100 г/дм3 по ГОСТ 4147.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор
10 г/дм3, свежеприготовленный: 1 г желатина помещают в стакан
вместимостью 250 см3, прибавляют 40-50 см3 воды и
оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем
раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, разбавляют
водой до объема 100 см3 и вновь перемешивают.
Навеску пробы массой 0,25 г
помещают в стеклоуглеродистый тигель, содержащий 3 г гидроксида калия,
покрывают навеску 2 г гидроксида калия и приливают 1 см3 этилового
спирта. Тигель нагревают на плите до расплавления содержимого и образования
корки. Затем помещают тигель в муфель, нагретый до температуры 380-400 °С, и
выдерживают при этой температуре 10 - 15 мин.
Или: навеску пробы массой
0,25 г помещают в платиновый тигель, содержащий 7 г карбоната калия-натрия,
тщательно перемешивают, насыпают 1 г карбоната калия-натрия и нагревают в
течение 5 мин при температуре 500-550 °С. Затем повышают температуру до 1000 °С
и продолжают сплавление в течение 20 мин.
Тигель охлаждают, помещают в
стакан вместимостью 400 см3, добавляют 100 см3 раствора
соляной кислоты 1:3, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного
растворения плава. Тигель вынимают, обмывают водой и удаляют. К полученному
раствору добавляют 30 см3 соляной кислоты, выпаривают досуха и
высушивают в течение 30-40 мин при температуре около 130 °С. Остаток охлаждают,
добавляют 15-20 см3 соляной кислоты и нагревают до полного
растворения солей. Затем при перемешивании добавляют 4 см3 раствора
желатина, оставляют на 10-15 мин, добавляют 70-80 см3 горячей воды,
перемешивают и вновь оставляют для коагуляции осадка. Осадок фильтруют на
фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, промывают 10-12
раз горячим раствором соляной кислоты 1:49, а затем 5-6 раз горячей водой.
Фильтр с осадком сохраняют (осадок 1).
К фильтрату добавляют 10-15
см3 азотной кислоты, выпаривают досуха и высушивают в течение 30-40
мин при температуре около 130 °С. Остаток охлаждают, добавляют 10 см3
соляной кислоты и раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 15-20 см3
соляной кислоты и нагревают до полного растворения солей, перемешивая добавляют
4 см3 раствора желатина, оставляют на 10-15 мин, добавляют 70-80 см3
горячей воды, перемешивают и оставляют для коагуляции осадка. Осадок фильтруют
и промывают вышеуказанным способом. Фильтр с осадком сохраняют (осадок 2).
Для выделения остатка
кремниевой кислоты к фильтрату добавляют 5 см3 азотной кислоты,
выпаривают раствор до объема около 100 см3, добавляют 10 см3
раствора треххлористого железа, а затем аммиак до выделения осадка гидроксидов
железа (рН раствора около 6). Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и
промывают 3-4 раза горячим раствором аммиака. Осадок с фильтра смывают водой в
стакан, в котором проводилось осаждение гидроксидов, добавляют 20 см3
раствора серной кислоты, выпаривают до густых паров серной кислоты и
выдерживают в этом состоянии около 5 мин. После охлаждения добавляют 10 см3
соляной кислоты, 50 см3 горячей воды и нагревают до полного
растворения солей. К горячему раствору добавляют, перемешивая, 4 см3
раствора желатина и выделенную кремниевую кислоту фильтруют и промывают
вышеуказанным способом. Фильтр с осадком сохраняют (осадок 3).
Фильтры с осадками 1, 2, 3
помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при температуре
1000-1100 °С в течение 40 мин. После охлаждения увлажняют осадок несколькими
каплями серной кислоты, осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты
и вновь прокаливают при температуре 1000-1100 °С в течение 40 мин. После
охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.
Затем содержимое тигля
увлажняют 3-4 каплями раствора серной кислоты, добавляют 7-10 см3
фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления паров
серной кислоты. Сухой остаток прокаливают при температуре 1000- 1100 °С в
течение 20 мин и после охлаждения в эксикаторе снова взвешивают.
4.1. Массовую долю кремния (X)
в процентах
вычисляют по формуле
где т1 - масса тигля с осадком диоксида
кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т2 - масса тигля с остатком
после обработки фтористоводородной кислотой, г;
т3 - масса тигля с осадком
контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т4 - масса тигля с остатком
контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674 - коэффициент
пересчета диоксида кремния на кремний;
т - масса навески пробы, г.
4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния
приведены в таблице.
|
Массовая доля кремния,
%.
|
Погрешность
результатов анализа Δ, %
|
Допускаемые
расхождения, %
|
|
двух средних
результатов анализа, выполненных в различных условиях dк
|
двух параллельных
определений d2
|
трех параллельных
определений d3
|
результатов анализа
стандартного образца от аттестованного значения δ
|
|
От 30 до 50 включ.
|
0,5
|
0,6
|
0,5
|
0,6
|
0,3
|
|
Св. 50 » 75 »
|
0,7
|
0,8
|
0,7
|
0,8
|
0,4
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством
металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В. Г.
Мизин, Т. А. Перфильева, Л. М. Клейнер, В. П. Глухова, С. И. Ахманаев, Г. И.
Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 02.10.91 №
1578
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.4-81
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
