Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний

МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды»

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.640-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
газохроматографическому определению
фурфурола и метилфурфурола в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания фурфурола и метилфурфурола в диапазоне концентраций 0,035 - 0,7 мг/м3.

С4Н3ОСНО

Мол. масса 96,08

Фурфурол (2-фуральдегид) - бесцветная жидкость, плотность - 1,1614 г/см3, температура кипения - 161,7 °C, температура плавления - -36,2 °C, растворяется в воде, спирте, эфире, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.

Вызывает судороги и паралич, обладает раздражающим действием, вызывает экземы. Предельно допустимая концентрация в атмосферном воздухе населенных мест - 0,05 мг/м3.

С6Н6О2

Мол. масса 110,10

Метилфурфурол (5-метилфуральдегид-2) - светло-желтая жидкость, плотность - 1,107 г/см3, температура кипения - 186 - 187 °C, растворяется в воде, спирте, эфире, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.

ОБУВ метилфурфурола в атмосферном воздухе населенных мест - 0,2 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±16 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций фурфурола и метилфурфурола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование веществ из воздуха осуществляется поглощением в дистиллированную воду и экстракцией хлороформом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме всей анализируемой пробы - 0,01 мкг.

Определению не мешают: метанол, органические кислоты, одноатомные фенолы, диэтиловый эфир, ацетон в количествах, не превышающих содержание определяемых веществ в пробе.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Микрошприц типа МШ-10М

ГОСТ 8043-75

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °C, цена деления 1 °C

ГОСТ 215-73Е

Электроаспиратор М 822

ТУ 64-1-862-77

3.2. Вспомогательные устройства

Баня водяная

ТУ 61-1-2850-76

Делительная воронка

ГОСТ 8613-75

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Поглотительные сосуды типа «Шмель», конструкция ВНИИ биологического приборостроения

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М

ТУ 25-11-917-76

Чашка фарфоровая

ГОСТ 9147-80

Хроматографическая колонка длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм

3.3. Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Водород сжатый

ГОСТ 3022-89

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Стекловата или стекловолокно

Стеклянные заглушки

3.4. Реактивы

Ацетон, ч. д. а.

ГОСТ 2603-79

Ацетонитрил, х. ч.

ТУ 6-09-4326-76

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-77

Гексан, ч.

ТУ 6-09-3375-78

Метилфурфурол, ч.

ТУ 6-09-16-1311-82

Полихром-1, фракция 0,2 - 0,5 мм

ТУ 6-09-36-03-74

Полиэтиленгликоль-20М

ТУ 6-14-822-72

Полиэтиленгликольадипинат

ТУ 6-09-4544-77

Спирт дециловый, ч.

ТУ 6-09-1514-75

Фурфурол, х. ч.

ГОСТ 10930-74

Хлороформ, ч.

ТУ 6-09-4263-76

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69

 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочного коэффициента, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор фурфурола и метилфурфурола для градуировки (с = 1,0 мг/см3). 50 мг фурфурола или метилфурфурола вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 неделя в холодильнике.

Рабочий раствор фурфурола и метилфурфурола для градуировки (с = 0,01 мг/см3). 1,0 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 3 дня в холодильнике.

Исходный раствор внутреннего стандарта для градуировки (с = 10 мг/см3). 250 мг децилового спирта вносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки ацетонитрилом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц в холодильнике.

Рабочий раствор внутреннего стандарта для градуировки (с = 0,1 мг/см3). 1,0 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки ацетонитрилом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц в холодильнике.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Насадку для хроматографической колонки (3,5 % ПЭГ-20М и 1,5 % ПЭГА на полихроме-1) готовят следующим образом: 3,5 г ПЭГ-20М и 1,5 г ПЭГА растворяют в хлороформе. В фарфоровую чашку помещают 100 г полихрома-1 и заливают приготовленным раствором. Смесь осторожно перемешивают, сначала при комнатной температуре, затем, нагревая на водяной бане, до полного удаления растворителя. Хроматографическую колонку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в токе азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя, с расходом 20 - 30 см3/мин в течение 14 ч при температуре 160 °C. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочного коэффициента

Градуировочный коэффициент устанавливают на рабочих растворах фурфурола и метилфурфурола и рабочем растворе внутреннего стандарта. Он выражает зависимость отношений площадей пиков вещества и стандарта от отношений масс вещества и стандарта. Градуировочный коэффициент определяется не менее 5-ти раз. Для этого 10 см3 рабочего раствора фурфурола (или метилфурфурола) переносят в делительную воронку и 3 раза экстрагируют 3 см3 хлороформа. Экстракты соединяют, добавляют 1 см3 раствора внутреннего стандарта и упаривают на ротационном испарителе при температуре 40 °C до остаточного объема 1 см3. 1 мм3 вводят в испаритель хроматографа и анализируют при следующих условиях:

температура термостата колонки и детектора

110 °C

температура испарителя

175 °C

скорость потока газа-носителя (азота)

25 - 30 см3/мин

скорость потока водорода

30 см3/мин

скорость потока воздуха

300 см3/мин

скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч

Относительное время удерживания:

хлороформ

0,17

ацетонитрил

0,22

фурфурол

0,33

метилфурфурол

0,60

дециловый спирт

1,00

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков фурфурола (метилфурфурола) и внутреннего стандарта. По средним результатам из 5-ти измерений определяют градуировочный коэффициент:

 где

mф, mст - массы фурфурола и децилового спирта (внутреннего стандарта) в хроматографируемой смеси, мг;

Sф, Sст - площади пиков фурфурола и децилового спирта соответственно, мм2.

Проверку градуировочного коэффициента проводят не реже 1 раза в квартал и при смене партии реактивов, согласно ГОСТу 12.1.016-79.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 15 дм3/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 см3 дистиллированной воды, в течение 20 мин. Срок хранения проб - до 3-х суток в холодильнике в герметично закрытых приборах.

8. Выполнение измерений

Поглотительные растворы из 2-х пробоотборников анализируют отдельно в условиях, указанных в п. 7.3.

На хроматограмме рассчитывают площади пиков фурфурола (метилфурфурола) и внутреннего стандарта.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию фурфурола (метилфурфурола) в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

Sф1, Sф2 - площади пиков фурфурола (метилфурфурола) на хроматограммах при анализе проб из I и II поглотительных приборов, мм2;

K - градуировочный коэффициент;

mст - масса внутреннего стандарта, добавленная ко всей пробе, мг;

Sст1, 2 - площади пиков внутреннего стандарта на хроматограммах при анализе проб из I и II поглотительных приборов, мм2;

V0 - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, м3;

 где

Vt - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, м3.

Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в местах отбора проб, °C;

Методические указания разработаны Е.А. Дорфманом, В.Г. Костенко, Ю.А. Пушкиным, Е.Н. Коноваловой (НПО ВНИИ Гидролиз, г. Санкт-Петербург),

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016