Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.637-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
газохроматографическому определению
толуола в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания толуола в диапазоне концентраций 0,48 - 6,0 мг/м3.

C6H5СН3

Мол. масса 92,14

Толуол (метилбензол) - бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость с резким запахом. Толуол хорошо растворим в этаноле, эфире, в хлороформе, ледяной уксусной кислоте, ацетоне, сероуглероде, в воде - 0,047 %. Температура кипения - +110,6 °C.

В воздухе находится в виде паров.

Толуол обладает слабым наркотическим действием: ПДК в воздухе населенных мест - 0,6 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации толуола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - (2 см3) 0,4 нг.

Мешающее влияние таких соединений как уксусная кислота, пиридин, фенол, уксусный ангидрид, этилформиат, формальдегид, малоновый эфир, бутиловый спирт, изобутиловый спирт, этиловый спирт, метиловый спирт, диэтиловый спирт, изопропиловый спирт, муравьиная кислота, ацетон, нитроакриловая кислота устраняют установкой перед пробоотборной системой поглотителя с ангидроном.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы лабораторные аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Секундомер

ГОСТ 9736-80

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °C, цена деления 1 °C

ГОСТ 215-73Е

Установка динамическая «Микрогаз»

Шприцы цельностеклянные вместимостью 100 см3 и 5 см3

ТУ 64-1-1279-80

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 2 мм

Набор сит «Физприбор»

ТУ 2609-262-69

Посуда фарфоровая лабораторная

ГОСТ 9147-80Е

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Стеклянная трубка длиной 105 мм и внутренним диаметром 3 мм

Шкаф сушильный

ТУ 26-05-25-70

Эксикатор

ГОСТ 23932-79Е

3.3. Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Водород сжатый

ГОСТ 3022-89

Стекловата или стекловолокно

Стеклянные заглушки

3.4. Реактивы

Магний хлорнокислый 6-водный (ангидрон)

ТУ 6-09-2735-73

Толуол для хроматографии

ГОСТ 14710-78

Спирт этиловый спирт, х. ч.

ГОСТ 18300-87

10 - 15 % 1,2,3-трис-в-цианэтоксипропан на Хроматоне N-AW (0,16 - 0,20 мм) - насадка для хроматографической колонки

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, имеющих опыт работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление поглотителя для улавливания органических примесей, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление поглотителя для улавливания органических примесей (ангидрона)

Кристаллогидрат магния хлорнокислого Mg(CL4O2) · 6Н2О нагревают в сушильном шкафу в фарфоровой чашке. При 145 - 147 °C кристаллы плавятся в кристаллизационной воде, и по мере удаления воды, жидкость затвердевает в пористую массу тригидрат Mg(CL4O2) · 3H2O.

Во время затвердевания препарат энергично перемешивают, затем температуру повышают до 200 °C (но не выше 230 °C) и расплавленную соль при этой температуре выдерживают 4 ч. После охлаждения в эксикаторе наполнитель измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,25 - 0,50 мм и заполняют стеклянную трубку. Слой наполнителя закрепляют тампонами из стекловаты и меняют через каждые 30 анализов. Подготовленные трубки хранят в эксикаторе. Срок хранения - 1 месяц.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Для определения концентрации толуола используют готовые заполненные насадкой колонки, которые в комплекте с хроматографом поставляются заводом-производителем. Перед выполнением анализа колонку кондиционируют в токе газа-носителя согласно инструкции, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают с помощью градуировочного коэффициента на 5-ти градуировочных смесях различной концентрацией толуола, равномерно распределенных по диапазону измерений: 0,4 - 0,8 - 1,5 - 3,0 - 6,0 мг/м3. 2,0 см3 каждой смеси вводят не менее 5-ти раз в испаритель хроматографа и анализируют при следующих условиях:

температура термостата колонок

80 °C

температура испарителя

150 °C

температура детектора

150 °C

расход газа-носителя (гелия)

25 см3/мин

расход водорода

30 см3/мин

расход воздуха

300 см3/мин

время удерживания толуола

3 мин

эффективность колонки по додекану не менее

600 т. т./м

На полученной хроматограмме рассчитывают величины площадей пиков. Приведенное значение площади пика рассчитывают по формуле:

 где

 - среднее значение площади пика градуировочной смеси, мм2;

М - масштаб ослабления выходного сигнала.

Данная операция повторяется для каждой градуировочной смеси.

Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:

 где

Ci - концентрация толуола в градуировочной смеси, мг/м3;

Si - приведенное значение площади пика для каждой концентрации, мм2;

n - количество градуировочных смесей (n ³ 5).

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86 в цельностеклянные шприцы вместимостью 100 см3, десятикратным прокачиванием шприца воздухом. Для улавливания органических примесей, относящихся к классу альдегидов, кетонов, спиртов, карбоновых кислот и других кислородсодержащих соединений, перед шприцем устанавливается поглотитель с ангидридом.

После отбора пробы воздуха шприц отсоединяют от поглотителя с ангидридом и герметизируют стеклянной заглушкой.

Срок хранения пробы - не более 6 ч.

8. Выполнение измерений

Цельностеклянные шприцы с отобранными пробами перед анализом в течение 10 мин подогревают при температуре 50 °C и вводят 2 см3 пробы в испаритель хроматографа на анализ. Можно осуществить ввод пробы краном-дозатором.

Анализ пробы воздуха проводят согласно п. 7.3.

Каждую пробу анализируют не менее 5-ти раз, затем рассчитывают величину приведенной площади полученных пиков.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию толуола в анализируемой пробе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

K - градуировочный коэффициент, мг/мм2 · м3;

Si - приведенная площадь пика на хроматограмме, мм2;

t - температура проведения анализа, °C;

Р - атмосферное давление, мм рт. ст.

Методические указания разработаны В.М. Пожидаевым, К.А. Пожидаевой (НПО «Биофармавтоматика», г. Нижний Новгород).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016