Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний

МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.603-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
газохроматографическому определению
бензилацетата в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографический количественный химический анализ атмосферного воздуха для определения в нем содержания бензилацетата в диапазоне концентраций 0,003 - 0,3 мг/м3.

С9Н10О2

Мол. масса 150,18

Бензилацетат - бесцветная прозрачная жидкость со специфическим запахом. Температура кипения - 214,9 °C, плотность - 1,057 г/см3, летучесть - 1312,15 мг/м3. Хорошо растворяется в спиртах, этиловом эфире, хлороформе, ацетоне. Растворимость в воде - 0,02 г/см3. В воздухе находится в виде паров.

Бензилацетат обладает раздражающим действием, относится к 3-му классу опасности. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных пунктов - 0,01 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±16, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации бензилацетата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование бензилацетата из воздуха осуществляют на твердый сорбент с последующей термодесорбцией в испарителе прибора.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,004 мкг.

Определению мешают: хлороформ, бензол, бензойная кислота, бутиловый, этиловый и метиловый спирты, альдегиды.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Весы аналитические лабораторные ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Секундомер СДС, пр-1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °C, цена деления 1 °C

ГОСТ 215-73Е

Микрошприц МШ-10М

ГОСТ 8043-74

Электроаспиратор ЭА-1, погрешность ±10 %, Госреестр 59997-77

ТУ 25-11-1414-78

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из стекла длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм

Сорбционные трубки из молибденового стекла длиной 80 мм, внутренним диаметром 2 мм

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Вакуумный компрессор марки ВН-461 М

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-5-235-70

3.3. Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Водород сжатый

ГОСТ 3022-89

Стекловата или стекловолокно

Стеклянные заглушки

3.4. Реактивы

Ацетон, ч. д. а.

ГОСТ 2603-79

Апиезон L 15 % на хроматоне N-AW-HMDS зернением 0,125 - 0,160 мм, (производство «Chemapol»)

Бензилацетат, ч. д. а.

МРТУ 6-09-2070-65

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-77

Гексан, ч.

ТУ 6-09-3375-78

Силохром II, фракция 0,5 - 0,15 мм (насадка для сорбционной трубки)

Хлороформ, х. ч.

ТУ 06-09-4263-76

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст., влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор бензилацетата для градуировки (с = 10 мг/см3). 250 мг бензилацетата вносят в колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки хлороформом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

Рабочий раствор бензилацетата для градуировки (с = 0,1 мг/см3). 1 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки хлороформом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 40 см3/мин при температуре 180 °C в течение 18 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.

Сорбционную трубку заполняют 0,05 г Силохрома II. Сорбент фиксируют в трубке с двух сторон стекловатой, помещают в испаритель прибора в верхнюю часть хроматографической колонки (предварительно удалена газонаправляющая трубка) для кондиционирования в условиях анализа проб в течение 30 мин. Трубку хранят в закрытых склянках не более 1 месяца.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах бензилацетата (эффективность сорбции-десорбции силохромом составляет 95 %). Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм2) от массы бензилацетата (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем хлороформом до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации бензилацетата

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего раствора (c = 0,1 мг/см3), см3

0

2

3

5

10

20

Содержание бензилацетата, мкг/мм3

0

0,004

0,006

0,010

0,020

0,040

В испаритель прибора вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:

температура термостата колонок

150 °C

температура испарителя

220 °C

расход газа-носителя (азота)

40 см3/мин

расход водорода

40 см3/мин

расход воздуха

400 см3/мин

шкала измерителя тока

20 · 10-12 А

скорость движения диаграммной ленты

200 мм/ч

время удерживания бензилацетата

4 мин 47 сек

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков бензилацетата по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 0,15 дм3/мин аспирируют через сорбционную трубку в течение 10 - 15 мин. После окончания отбора концы трубки фиксируют заглушками и помещают в чистую пробирку с притертой пробкой. Срок хранения проб - не более 1 суток

8. Выполнение измерений

После выхода прибора на рабочий режим отвинчивают крышку испарителя и быстро вводят в верхнюю часть хроматографической колонки, находящейся в испарителе, сорбционную трубку с отобранной пробой. Испаритель быстро закрывают крышкой и одновременно включают секундомер. Нулевая линия стабилизируется через 35 секунд.

На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массу бензилацетата в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию бензилацетата в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

m - масса бензилацетата в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

 где

Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора проб, °C;

Vt - объем пробы воздуха, дм3.

Методические указания разработаны Н.П. Зиновьевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017