Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ
МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ АЗОТИРОВАННЫЙ

Методы определения алюминия

Metallic manganese and nitrated manganese.
Methods for the determination of aluminium

ГОСТ
16698.10-71

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17/II 1971 г. № 260 срок введения установлен

с 1 /VII 1972 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения алюминия при массовой доле алюминия в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,02 до 0,7 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Метод основан на образовании в ацетатнобуферной среде (рН 4,7) окрашенного в красный цвет внутрикомплексного соединения алюминия с алюминоном. Алюминий вместе с железом отделяют уротропином, затем мешающие определению элементы осаждают едким натром в присутствии борной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27349.0-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-86.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разделы 2, 3. (Исключены. Изм. № 1).

4. Фотометрический метод

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 и растворы 1:1 и 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой долей 20 %.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой долей 2 %.

Алюминон по ГОСТ 9859-74, раствор; готовят следующим образом: 0,1 г алюминона растворяют в небольшом количестве воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают, оставляют на сутки, раствор хранят не более 10 сут.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 25 %; готовят в присутствии 4 г борной кислоты на 1 дм3 реактива. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрий сернистый (натрий сульфид) по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой долей 5 %. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Буферный раствор (рН 4,7); готовят следующим образом: к 3 см3 уксусной кислоты прибавляют 6,8 г уксуснокислого натрия, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Уротропин по ГОСТ 1381-73, раствор с массовой долей 30 %.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, раствор; готовят следующим образом: 8,63 г железоаммонийных квасцов растворяют при слабом нагревании в 500 см3 воды, содержащей 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, приливают 4 - 5 капель раствора азотной кислоты, кипятят, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе А равна 0,0001 г/см3.

Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе Б равна 0,00001 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску металлического марганца или металлического азотированного марганца массой 1 г (при массовой доле алюминия от 0,02 до 0,1 %) или 0,2 г (при массовой доле алюминия свыше 0,1 до 0,7 %) помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 10 см3 фтористоводородной и 10 см3 хлорной кислот, растворяют при умеренном нагревании и упаривают до удаления паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку приливают 5 см3 соляной кислоты, нагревают, до растворения солей, затем прибавляют 50 - 60 см3 воды, переводят содержимое чашки в стакан вместимостью 300 см3 и накрывают часовым стеклом. Добавляют 10 см3 раствора железоаммонийных квасцов, затем раствор выпаривают досуха, приоткрыв часовое стекло. Охладив стакан, осторожно приливают небольшими порциями 15 - 20 см3 соляной кислоты и умеренно нагревают до просветления раствора, затем снова выпаривают досуха, приоткрыв часовое стекло. Обработку соляной кислоты с последующим выпариванием досуха повторяют. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, приливают от 60 до 80 см3 горячей воды и фильтруют раствор через плотный фильтр с добавлением фильтробумажной массы. Остаток на фильтре промывают 6 - 8 раз горячим раствором соляной кислоты 1:100, фильтрат (основной раствор) сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600 - 700 °С. Охладив тигель, прибавляют 3 - 4 капли раствора серной кислоты, 5 - 6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Прибавляют 1 г пиросернокислого калия и сплавляют при температуре 700 – 1800 °С. Плав выщелачивают в 100 см3 горячего раствора соляной кислоты 1:1 при слабом нагревании. Затем тигель вынимают из стакана и тщательно обмывают водой. Основной раствор и раствор от выщелачивания плава объединяют, перемешивают и выпаривают до объема 150 см3. К раствору приливают 20 см3 хлористого аммония, нагревают до температуры 70 - 80 °С, устанавливают рН 2 - 3 по универсальной индикаторной бумаге, приливают 30 см3 раствора уротропина. Выпавшему осадку гидроокисей дают постоять при температуре 70 - 80 °С в течение 2 - 3 мин. После этого осадок фильтруют через фильтр средней плотности, промывают 5 - 6 раз горячим раствором азотнокислого аммония и количественно переносят в стакан, в котором велось осаждение. Осадок растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1; кипятят в течение 1 - 2 мин, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до начала выделения гидроокиси железа.

Затем тонкой струей при перемешивании приливают в избыток 30 см3 кипящего раствора гидроокиси натрия. Приливают 1 - 2 см3 раствора сернистого натрия. Раствор кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбросив первые порции фильтрата, собирая его в колбу или стакан из пластмассы или полиэтилена.

4.2.2. Отбирают аликвотную часть раствора 10 см3 в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 20 см3 воды и 1 - 2 капли раствора фенолфталеина, нейтрализуют несколькими каплями раствора соляной кислоты 1:1 до изменения окраски индикатора, приливают 1 см3 раствора соляной кислоты 1:100, 1 - 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и оставляют на 3 - 5 мин. Затем при перемешивании добавляют 20 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора алюминона, доводят до метки водой и перемешивают.

Через час измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 510 до 540 нм. Раствором сравнения служит вода.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу алюминия по градуировочному графику.

4.2.3. Для построения градуировочного графика в семь из восьми конических колб вместимостью по 250 см3 отбирают 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,000025; 0,000035; 0,00005; 0,00006 г алюминия. В восьмую колбу стандартный раствор не приливают. Во все колбы приливают по 100 см3 воды, по 10 см3 раствора железоаммонийных квасцов, нагревают до кипения, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до начала выделения гидроокиси железа. Затем тонкой струей при перемешивании приливают в избыток 30 см3 кипящего раствора гидроокиси натрия. Растворы кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Далее анализ проводят, как указано в п. 4.2.2.

Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, не содержащий стандартного раствора алюминия.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.3.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в таблице.

Массовая доля алюминия, %

Погрешность результатов анализа Δ, %

Допускаемые расхождения, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dk

двух параллельных определений d2

трех параллельных определений d3

результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения δ

От 0,02 до 0,05 включ.

0,01

0,01

0,01

0,01

0,004

Св. 0,05 » 0,1 »

0,01

0,02

0,01

0,02

0,01

» 0,1 » 0,2 »

0,02

0,03

0,02

0,03

0,01

» 0,2 » 0,5 »

0,04

0,05

0,04

0,05

0,02

» 0,5 » 0,7 »

0,05

0,06

0,05

0,06

0,03

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

 

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016